1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备 将β,β’-二氯代二乙基胺盐酸盐(12.7 g,0.07 mol)溶于55 mL水中,置于装有回流冷凝管的四口烧瓶中,机械搅拌,加热使固体完全溶解,滴加0.07 mol取代苯胺,每半小时检测pH一次,滴加50%碳酸钠水溶液,使反应体系pH保持为6,最终pH不再减小,停止加热,静置冷却至室温,过滤,滤饼...
再加入氯化氢乙醇溶液进行析晶,直至p H为5‑6,停止加入氯化氢乙醇溶液(共加入490公斤氯化氢乙醇溶液,氯化氢含量18%),离心,并用500公斤无水乙醇分两次对滤饼进行洗涤,得湿品,60‑70℃烘干120分钟后得1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪盐酸盐产品530公斤。
哌嗪盐酸盐的合成方法:以2‑氯‑6‑氟三氯苄为起始原料,通过氯化脱甲基得到中间体2,3‑二氯氟苯;中间体2,3‑二氯氟苯和无水哌嗪在碳酸钾及有机溶剂DMSO体系中进行缩合反应,得到1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪;1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪和氯化氢乙醇溶液成盐,得到1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪盐酸盐。
一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐
摘要 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法。该制备方法该制备方法以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。本发明采用一种1-(...
本发明公开了一种1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的制备方法,其特征在于以2,3-二氯苯胺为原料,加料温度在90℃—120℃,再在120℃—220℃之间的高温下与双-(2-氯乙基)胺盐酸盐发生环化反应;反应后用后处理溶剂处理反应液,得到粗产品,粗产品以精制处理溶剂精制得到纯度符合要求的产品.所述2,3-二氯苯胺与双-(2-...
哌嗪盐酸盐的合成方法:以2‑氯‑6‑氟三氯苄为起始原料,通过氯化脱甲基得到中间体2,3‑二氯氟苯;中间体2,3‑二氯氟苯和无水哌嗪在碳酸钾及有机溶剂DMSO体系中进行缩合反应,得到1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪;1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪和氯化氢乙醇溶液成盐,得到1‑(2,3‑二氯苯基)哌嗪盐酸盐。
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体.以二乙醇胺为起始原料,无溶剂条件下经氯代反应制得β,β′-二氯代二乙基胺盐酸盐,不经分离直接滴加2,3-二氯苯胺和相转移催化剂,经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐.产率48.3%,纯度95.7%.讨论了各步反应的影响因素.产物经红外光谱,核磁...