原因:可能是样品中有大极性溶剂、展开剂极性太大、硅胶板吸潮。 解决方案:在点板前,先用吹风机将硅胶板吹干,点样后,再将样品溶剂吹干,选用极性适合的展开剂。 薄层色谱法TLC样品跑散/冲顶 05 薄层色谱法TLC显色剂显色不清楚 原因:可能包括展开剂选择不佳、样品浓度过低、显色剂选择不当等。 解决方案: 展开
如果HPLC不能定量检测杂质,薄层色谱(TLC)将继续作为定量该特殊杂质的主要检测方法,直到开发出更准确的替代方法。 图1 TLC参与药物研发的不同阶段 本章讨论了TLC在药物环境中的应用,如原料药和制剂的方法开发和验证、杂质的分离和表征。 ⅢTLC方法开发和验证 TLC方法开发已经在Elk...
薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
原因:可能是样品中有大极性溶剂、展开剂极性太大、硅胶板吸潮。 解决方案:在点板前,先用吹风机将硅胶板吹干,点样后,再将样品溶剂吹干,选用极性适合的展开剂。 薄层色谱法TLC样品跑散/冲顶 05 薄层色谱法TLC显色剂显色不清楚 原因:可能包括展开剂选择不佳、样品浓度过低、显色剂选择不当等。 解决方案: ① ...
(1)后处理有机层产物很少看看是否产物极性太大,水溶性太好,有机层水层同时点板取样进行TLC检测时,确实对反应进行简单的后处理,但发现萃取后有机相没有要的东西,或东西很少,碰到这种情况,回头再检测水相,看东西是否在水相中,没被萃取到有机相中,因为碰到一些极性较大的化合物时,它们在水相中的溶解度很好,就不...
TLC过程: 1、几种硅胶板标注方法 遵守原则: 点样的高度一定要高于展开缸中展开剂的高度原点间距0.3~0.5cm,底边距离0.5~0.8cm即可。 2、几种反应类型 是不是所有的反应液都可以使用TLC检测呢? (1)一般机型溶剂体系(CH2Cl2,THF,ethyl acetate,etc)可以直接取样,也可以...
2. 掌握薄层层析分离和鉴定有机物的操作步骤。 二、基本原理 薄层色谱具有设备简单、速度快、分离效果好、灵敏度高以及能使用腐蚀性显色剂等优点,是一种微量的分离分析方法。它可以与光谱或质谱结合起来,是一种很有发展前途的分析技术。 薄层色谱是把吸附剂或支持物(如氧化铝、硅胶和纤维素粉等)均匀地铺在一块玻...
薄层色谱法TLC分离效果差 04 薄层色谱法TLC样品跑散/冲顶 原因:可能是样品中有大极性溶剂、展开剂极性太大、硅胶板吸潮。 解决方案:在点板前,先用吹风机将硅胶板吹干,点样后,再将样品溶剂吹干,选用极性适合的展开剂。 薄层色谱法TLC样品跑散/冲顶
薄层色谱法(TLC)。薄层色谱是利用吸附剂(硅胶、氧化铝等)对不同组分吸附能力的差异从而达到分离目的的方法。 基本原理:当待分离的混合物随流动相,通过固定相时,由于各组份的理化性质存在差异,与两相发生相互作用(吸附、溶解、结合等)的能力不同,在两相中的分配(含量对比)不同。与固定相相互作用力越弱的组份,随流...
01 薄层色谱法TLC拖尾现象 ① 首先考虑的是样品浓度过大,硅胶板过载导致。这种情况直接降低样品浓度或者减少上样量。 ② 样品对硅胶的吸附能力过强导致的拖尾。对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水/三乙胺。 02 薄层色谱法TLC边缘效应 ...