1.邻苯二甲酸酐法 邻苯二甲酸法:以苯酐与苯为原料,先在无水AlCl3催化下生成邻苯甲酰苯甲酸,再经硫酸或磷酸处理,脱水环合生成蒽醌,此方法收率为95%。 反应过程: 苯酐法除了用于合成蒽醌外,还可从苯酐和氯苯制备2-氯蒽醌、从苯酐和甲苯制2-甲基蒽醌。 2.苯乙烯法 苯乙烯先进行二聚反应得1-甲基-3-苯基茚满...
首先,萘被氧化成萘醌;接着,萘醌与丁二烯在液相中进行加成反应,生成四氢蒽醌;最后,四氢蒽醌经过氧化反应,得到最终的蒽醌产物。萘通过间接电解氧化,可制备出1,4-萘醌。在120℃和2MPa的条件下,将1,4-萘醌与丁二烯以摩尔比1:3进行反应,可获得四氢蒽醌。随后,通过液相空气氧化脱氢,四氢蒽醌进一步转化为蒽醌。
通常,在这种方法中,蒽醌是由蒽经催化气相氧化制备的,反应在含分子氧的气体存在下进行,重金属氧化物用作催化剂。气相氧化法制备蒽醌将产生严重的环境污染,这是由于蒽和蒽醌蒸汽的释放造成的。另一个缺点是气相氧化的选择性低,并且在反应过程中将生成不需要的副产品。气相氧化法得到的蒽醌,其产率是80~95%,高低取决...
蒽醌可通过以下途径制备: 1、蒽的氧化。 2、苯与邻苯二甲酸酐在氯化铝存在下发生傅-克反应。先生成邻(苯甲酰基)苯甲酸,然后由硫酸环化生成蒽醌。(工业制法) 3、萘醌与1,3-二烯发生狄尔斯-阿尔德反应然后氧化医学教育`网搜集整理。 4、对苯醌与1,3-环己二烯发生环加成反应,产物经氧化后,在加热时发生逆狄...
2.苯酐法 以苯酐、苯为原料,以三氯化铝为催化剂,进行付-克(Friedel-Crafts)反应,然后用浓硫酸脱水生成蒽醌。苯酐法又分为溶剂法;球磨法和气相缩合法。我国大多采用溶剂法,即以过量的苯为溶剂。此法原料易得,可以从石油做起,具有反应温度低;设备简单;副反应少等优点。缺点是污染严重,三氯化铝...
原料准备阶段,选择纯度达标的氨基蒽醌作为起始物。推荐使用经三次重结晶处理的氨基蒽醌,纯度需高于99.5%。溶剂选用无水乙醇与二氯甲烷的混合液,体积比控制在3:1。催化剂使用新制备的钯碳(Pd/C),负载量选择5%,提前用氮气保护避免氧化失效。 反应过程分两阶段进行。第一阶段在带有机械搅拌的三口烧瓶中加入氨基蒽醌与混...
以1,4--二氨基-2,3-二氰基蒽醌为原料,在其3-5倍重量的硫酸介质中于60-90 ℃保温水解1-3小时即可制备,结构如图所示。然而,1,4-二氨基蒽醌-2,3-二羧基亚胺在甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷等有机溶剂中溶解性差,无法作为溶剂型染料使用,限制了其在蓝色油墨等领域的应用。专利文献CN101130640A提出将1,4-二...
蒽醌可以通过多种方法制备,如炼焦副产的精蒽为原料,经气-固相接触催化氧化法得到,或者通过苯酐法、苯乙烯法、萘醌法和羰基合成法等合成方法制得。 二、氧化剂 在制备2-羧基蒽醌的过程中,需要使用氧化剂将蒽醌氧化为2-羧基蒽醌。常用的氧化剂包括氧气或过氧化氢。这些氧化剂在酸性条件下能够有效地将蒽醌氧化为2...
制备2-甲基-9,10-蒽醌的方法如下:首先,取甲苯和无水三氯化铝,在45-50℃的恒温下进行加热反应。为了控制温度,这个步骤需要在外部冷却设备的协助下进行。接着,向混合物中逐步加入邻苯二甲酸酐,确保充分混合,然后继续保温至反应完全完成。反应结束后,将得到的混合物倒入10%硫酸水溶液中。通过水洗、...
所述蒽醌化合物的制备方法,包含以下步骤: [0015] a、发酵:将链霉菌streptomyces sp.cb09001发酵,得到发酵液备用; [0016] b、分离:将树脂分多次加入发酵液进行吸附,后将树脂放入色谱柱,进行梯度洗脱,得到5个组分(fr.4-fr.8);合并(fr.4-fr.8)后二次洗脱,得到fr.d;再对fr.d进行三次洗脱,得到蒽醌化合物...