在完成准备工作和样品预处理后,接下来就可以进行HLB萃取柱的操作了。这一步骤包括连接萃取柱、平衡柱子、上样、淋洗和洗脱等关键步骤。 连接萃取柱:将HLB萃取柱连接到适当的进样装置上,如固相萃取仪或注射器。确保连接紧密,防止样品泄漏。 平衡柱子:使用洗脱溶剂预先平衡HLB萃取柱。这一步骤的目的是...
一、农残固相萃取柱的操作步骤 1. 预处理:首先,需要对萃取柱进行预处理,以确保其性能达到最佳。这通常包括用适当的溶剂冲洗柱子,去除可能存在的杂质。 2. 样品加载:将待测样品通过萃取柱,这一步的目的是让样品中的农药残留被萃取柱吸附。 3. 淋洗:用适当的溶剂淋洗萃...
固相萃取柱(SPE)的操作流程主要有活化、上样、淋洗除杂、洗脱等几个步,根据填料保留化合物机理(填料吸附目标产物或吸附杂质),操作方法略有不同。 填料吸附目标产物,清除杂质,洗脱目标产物: 1、活化:除去小柱内的杂质,并创造一定的溶剂环境。 2、上样:将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。 3、...
在进行样品固相萃取之前,需要对小柱进行洗涤以去除残留物。首先,将洗涤溶液通过小柱底部加入小柱中,对填料进行膨胀和湿润。然后,开启小柱底部的阀门,通过引力或气压将洗涤溶液迅速从小柱中排出,以去除可能存在的杂质。通常情况下,常用的洗涤溶液包括甲醇、乙醇、醋酸、水和酸碱溶液。 4.进样操作 样品的进样量应该根据分...
一、反相萃取柱操作 从极性基体中提取非极性的样品 1、活化:以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润。 2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱。 3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)...
三、固相萃取柱操作 1. 装填:将固相萃取柱装入萃取仪中,使用适当的流速和压力将样品通过固相萃取柱。 2. 洗脱:用适当的洗脱剂将目标化合物从固相萃取柱上洗脱下来,去除干扰物。 3. 浓缩:将洗脱液进行浓缩,提高目标化合物的浓度,使其易于检测。 4. 色谱分析:将浓缩后的样品进行色谱分析,确...
首先,以甲醇淋洗萃取柱以去除残留杂质并激活吸附位点,随后用去离子水或缓冲液保持柱湿润。样品以适当流速通过萃取柱后,采用适当极性的溶剂清洗以去除干扰物,最后用非极性溶剂将目标物洗脱至收集容器。**2. 正相萃取柱**:操作过程与反相萃取柱相反,主要用于从非极性基体中提取极性样品。通过非极性溶剂活化、上样...
洗脱步骤:洗脱步骤用于将目标化合物从萃取柱上洗脱下来,应选择合适的洗脱溶剂和洗脱体积。柱子的再生与保存:使用完毕后,应对萃取柱进行再生处理,然后用适当的溶剂保存,以便下次使用。三、注意事项 避免交叉污染:在操作过程中,应注意避免不同样品间的交叉污染。控制流速:流速过快可能导致目标化合物未被充分吸附,...
1、萃取效率 如果需要高回收率的目标化合物,应选择与目标化合物亲和力强的SPE柱。 2、样品处理量 当样品处理量较大时,需要选择柱容量较大的SPE柱,以提高工作效率。 二、操作技巧 (一)样品预处理 1、过滤 在将样品加载到固相萃取SPE柱之前,需要对样品进行过滤,去除其中的固体颗粒和杂质,以防止堵塞柱。常用的过滤...
1、准备工作:准备好反相固相萃取柱、样品、洗脱液和收集瓶。 2、装柱:将反相固相萃取柱放到装柱架上,用一定的压力使柱底部与阀门紧密贴合。 3、平衡:用适量的洗脱液平衡柱床,静置一段时间,然后打开阀门,放出平衡液。 4、样品进样:将样品加入到柱床中,注意不要超过柱床高度。 5、洗脱:用适量的洗脱...