一、静态填充法 静态填充法是最传统的填充方法。它的填充过程是在色谱柱中注入一定量的固体填料,然后静置一段时间,让填料自行沉降到柱底形成紧密填充层,再将多余的填料倒出。静态填充法要求选用大粒径、均匀的填料,并需要较长时间的沉积过程,因此填充效率较低,通常仅用于一些较短的柱的填充,具有操作简单、适应性...
干法则是直接将干填料装入柱体,然后通过振动或敲打使填料紧密堆积。 3. 在填充过程中,需要不断检查填料的均匀性和紧密度,以确保填充质量。 四、填充后的处理 填充完成后,需要对柱体进行清洗和平衡处理。清洗过程旨在去除柱内残留的杂质和未固定的填料,而平衡处理则是为了使填料达到稳...
一、选择适当的填充材料 首先,需要根据分析需求选择适当的填充材料。这些材料应具有良好的分离效果和稳定性,以确保色谱分析的准确性和重复性。常见的填充材料包括硅胶、氧化铝、活性炭等,选择时需考虑其粒径大小、孔径分布以及表面性质等因素。 二、准备色谱柱 在填充前,需要对...
微柱填充的方法主要依赖机器自动完成。其步骤如下: (1)将微柱装置安装至色谱仪并将填充剂注入微柱; (2)调整液体流速和压力,使填充剂能够充分填满微柱; (3)在填充剂填充完毕后,将微柱放置在恒温槽中,进行固化处理。 注意事项: (1)微柱填充要细心,以免出现填充不均的情况; (2)在填充过程中要严格保持...
具体方法是将固定相通过漏斗加入到垂直放置的色谱柱管中,同时敲打或振动柱管,以得到填充紧密而均匀的色谱柱。 二、匀浆填充法: 匀浆填充法装柱又称湿法装柱,无论大粒径还是小粒径固定相均可采用此法装柱。 1、根据使用匀浆试剂的性质可分为: (1)平衡密度法: ...
1. 确认色谱柱的类型和规格,根据使用要求选择合适的填料。 2. 检查色谱柱的外观和连接部位是否完好无损,有无污染或杂质。 3. 准备好所需的工具和设备,包括连接器、压缩管、钳子、扳手等。 二、装填填料 1. 将色谱柱竖立在支架上,用压缩管固定住连接端口。 2. 用钳子将...
将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。 湿法装填 对于柱、特别是现在流行的以3-10μm细柱径填料填装的分析柱,则必须使用湿法,即匀浆法装柱。因为,随着粒径的缩小,因静电作用和表面能...
一, 填充色谱柱的准备 目前填充柱主要有两种:不锈钢柱和玻璃柱。一般是内径2-5mm,长0.5-10m的不锈钢或玻璃管。其它材料已经很少用了。不锈钢柱坚固耐用。玻璃柱的惰性好,但易碎。 1. 新填充色谱柱清洗 正规商品柱通常是经过清洗密封的干净柱子,不会漏气,不需要清洗处理,可以拿来直接填充固定相。
干式填充法1 好处 弊端 不需要大量清洗 很那达到理想的柱体填充 你需要: 如上文第2部分介绍的那样准备色谱柱 找一个适用于过滤干燥固体的漏斗 一个用于吸取液体的工具 溶剂 二氧化硅或者氧化铝 方法: 向柱体中倒入溶剂,为了去除其中的汽包,要让溶剂流经砂砾和棉团(如图4的步骤B)。
1.一种C18高效液相色谱柱的填充方法,其特征在于按下述方法制备: a.制备匀浆液 取环己醇和三氯甲烷以9∶11～13∶7的体积比混合,加入粒径为5μm的C18硅胶制备成浓度为14.5%的匀浆液,将溶液充分搅拌混合,在超声波振荡器中振荡5～10分钟,匀浆呈无色透明液体; b.制备顶替液 采用甲醇和异丙醇以1∶1的体积比混合...