在不对称峰中,可能存在两种情况:前沿和拖尾。如果一个峰的前半部分(距离 A)比后半部分(距离 B)宽,则称为“前沿”(或"前倾"),反之则称为“拖尾”。这两种效应可能是由相似的原因造成的,但也可能是由非常不同的原因造成的,这里将讨论其中一些重要的原因。 图1:不同形式的色谱峰 “拖尾”可能有多种原因 当拖尾现象持续出现时,需要考虑
一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。 2、样品溶剂选择不恰当 当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时,会出现前沿峰。一般来说,样品在色谱柱中均匀地往前移,我们通常会得到呈正态分布的峰。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部...
柱头污染和柱头塌陷都会造成裂峰,最常见的原因是筛板上颗粒物堵塞样品进入色谱柱不均一,只需反冲色谱柱将颗粒物除掉就可解决。 分保留时间重现性和保留时间单向漂移两类 1. 保留时间的重现性 在色谱分析中最重要的是分离选择性,保留时间的重现性则是可简单...
1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些? 拖尾:1干扰峰,优化条件分离2色谱柱塌陷,更换色谱柱3流动相pH不合适,调节pH值4管路没有接好,存在较大的死体积,可以重新接一下 前沿:1溶剂选择不合适,选择合适的溶剂2样品过载,降低进样量3柱温太低,升高柱温4色谱柱损坏,更换色谱柱5干扰峰,优化色谱条件分离 可能的问题:1...
色谱柱污染是导致气相色谱峰前沿的一个常见因素。检测器响应不良也可能造成气相色谱峰前沿的状况。样品中的杂质含量过多会让气相色谱峰前沿变得明显。 系统漏气有时会使得气相色谱峰前沿,影响分析结果的准确性。色谱柱安装不规范可能导致气相色谱峰前沿的产生。分流比设置不合理会引起气相色谱峰前沿的问题。样品的挥发性...
1.样品过载:被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。降低样品含量。 2.样品溶剂选择不恰当:当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰,例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。选择流动相...
造成前沿峰的原因 气相色谱中前沿峰产生的原因有以下几个方面: 1、柱超载: 减少进样量或者更换载样量更大的色谱柱。 2、两个化合物共洗脱: 可以提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。 3、样品冷凝: 检查进样口和柱温,如有必要可升温。
前沿峰产生的可能原因：样品过载：当样品中目标组分浓度过高时，可能超出色谱柱的承载能力，导致前沿峰的出现。 溶剂系统不匹配：流动相与固定相之间的相互作用不佳，可能引起色谱峰的畸变，进而产生前沿峰。 柱温控制异常：柱温的波动或不稳定，会影响色谱柱的选择性，从而引发前沿峰问题。在解决前沿峰问题时，需要...
1.良好的色谱柱选择:选择合适的色谱柱可以提高样品的分离效果和色谱峰前沿。柱子的品质和尺寸应根据分析需求和样品特性进行选择。 2.优化样品预处理方法:对于复杂的样品,可以采取合适的预处理方法如萃取、固相萃取等,去除样品中的干扰物,减少前沿的拖尾效果。 3.优化样品进样量:过少的样品进样量可能导致信号峰弱,信...
它是HPLC分析中的一个重要问题,因为峰前沿可以影响分离和定量结果。下面是造成HPLC峰前沿的原因的列表: 1.超前扩散:在分离过程中,溶液中分离组分在固相柱和液相之间进行交换。当某些组分在液相中扩散速度较慢时,相应的弥散带会相对于色谱谱峰前移。这被称为超前扩散,它会导致峰前沿的斜率发生变化。 2.弥散:在色谱...