如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。 保留时间漂移的几种最常见的原因如下: 一色谱柱平衡。如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动...
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列...
至于保留时间突变,可能的原因包括柱温波动、泵或系统管路内产生气泡、流动相比例变化、流动相或色谱柱污染以及系统漏液等。 在解决保留时间漂移问题时,我们可以采取以下措施:首先,检查仪器设置(如流动相和柱温设置)是否正确;其次,观察仪器压力是否稳定,注意是否出现压力波动或降低的情况;然后,检查连接口是否漏液,并重新...
一般情况下,流动相平衡色谱柱需要10-20个柱体积;但如果流动相中有使用弱酸、弱碱、缓冲盐和离子对试剂,或者固定相为正相硅胶等,则需要更长的时间来平衡色谱柱。 02 色谱柱污染或受损。 这时也可能会导致保留时间的漂移,需要同时观察色谱峰型、柱效、压力的变化情况,推测色谱...
1.色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 如果你在使用未修饰的硅胶柱做正相色谱,那么这是最可能发生的问题。正相色谱的保留时间容易受到硅胶表面吸附...
PART.01保留时间漂移 概念:被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,即从进样开始到出现某组分色谱峰顶点时为止所经历的时间。 保留时间变化一般分为三种情况: 保留时间后延 保留时间前延 保留时间突变 保留时间一般来说偏差需保证在2%以内,正常情况下偏差一般不超过0.5%,因此,相对稳定的保留...
例如,当柱内压力增加时,分子在固定相上的扩散速率也会增加,导致保留时间的减小。 5.样品矩阵影响:有些样品中可能含有干扰物,如溶剂残留物、杂质等,这些物质可能与分析物在柱上发生竞争吸附,导致保留时间的漂移。 以上是一些可能导致气相色谱保留时间发生漂移的原因,实际情况可能还会受到其他因素的影响,如流量控制、...
2. 选择合适的柱材料:根据具体应用场景选择合适的柱材料,以提高色谱柱的稳定性和分离效果。 3. 优化操作条件:通过调整温度、流速等操作条件,使色谱柱工作在最佳状态下,减小保留时间漂移程度。 综上所述,色谱柱保留时间漂移的接受范围因具体应用场景而异,...
在高效液相色谱仪(HPLC)分析中,保留时间是一个关键参数,它指的是样品组分从进样到被检测器检测到所需的时间。保留时间的稳定性对于确保分析结果的准确性和重现性至关重要。然而,在实际操作中,保留时间可能会出现漂移,即连续分析中保留时间发生变化。为了保证分析质量,需要将这种漂移控...
气相色谱保留时间漂移 气相色谱保留时间漂移是指在气相色谱分析中,化合物在不同条件下出现的保留时间差异。保留时间是指化合物从进样口进入柱子后,到达检测器所需的时间。根据物理化学原理,保留时间受到多种因素的影响,包括柱子的性质、进样量、进样方式、流速等。 保留时间漂移是指在相同柱子、相同条件下,化合物在...