N-三甲基硅咪唑的制备:在250mL三口烧瓶中加入20g咪唑和28.5g六甲基二硅胺烷,搅拌溶解后加入0.2g碳酸钾催化剂,105°C下搅拌6小时,降温到45°C减压蒸馏,收集75〜78°C/1.03kPa的馏分,得到N-三甲基硅咪唑37.6g。 羰基二咪唑反应液的制备:在250mL三口烧瓶中加入24g碳酸二苯酯和110mL二甲苯,搅拌溶解后在通入...
[摘 要]目的:建立测定N,N'-^基二咪哇(CDI)含量的GC 方法。采用先把CDI 用甲醇衍生成碳酸二甲酯,再以碳酸二甲酯为对照品,用 GC 测定其含量。方法:采用DB-624毛细管柱为色谱柱;检测器为火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度40 °C,维持3分钟,以每分 钟10 €的速率升温至240 °C,维持5分钟...
医药中间体N,N′-羰基二咪唑的合成研究 在有机碱存在下 ,以光气和咪唑为原料合成N ,N′ 羰基二咪唑 ,对反应条件进行了探讨 ,反应收率 76% ,产品纯度≥ 99%。 涂昌位,臧阳陵,李萍,... - 《精细化工中间体》 被引量: 0发表: 2001年 一种N,N'-羰基二咪唑烘干装置 本实用新型涉及一种N,N'羰基二咪...
本发明公开了羰基二咪唑合成技术领域中一种羰基二咪唑的制备方法,以咪唑和六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到N‑三甲基硅咪唑,副产物只有氨气,使用氢氧化钠溶液进行吸收即可,去除步骤较简单,且副产物为气态,不会对产物N‑三甲基硅咪唑的纯度产生影响,为下一步反应提供纯度较高的反应物,然后使N‑三甲基硅咪...
将咪唑与溶于苯的光气反应,滤除反应物中的咪唑盐酸盐,滤液浓缩,得1,1'-羰基二咪唑,产率91%。 将200毫升无水苯注入500毫升锥形漏斗中,加塞称重。取下玻璃塞,在漏斗上安装一支带砂芯过滤器的气体导入管。在室温和干燥管保护下,在约1小时内通入光气约20克(苯溶液体积相应增加约12~16毫升)...
摘要 本发明公开了羰基二咪唑合成技术领域中一种羰基二咪唑的制备方法,以咪唑和六甲基二硅胺烷为起始原料,经缩合得到N‑三甲基硅咪唑,副产物只有氨气,使用氢氧化钠溶液进行吸收即可,去除步骤较简单,且副产物为气态,不会对产物N‑三甲基硅咪唑的纯度产生影响,为下一步反应提供纯度较高的反应物,然后使N‑三甲...
摘要 本发明公开了一种羰基二咪唑的制备方法,它由咪唑和六甲基二硅胺制备得到N-三甲基硅咪唑后,与碳酸二苯酯反应得到羰基二咪。与现有技术相比,本发明的制备方法使用碳酸二苯酯作为羰基化试剂,在复配型催化剂氯化铝和甲醇钠的作用下获得羰基二咪唑制品,提高产品转化率和收率,整个工艺更加环保,操作简便。新闻...
制备羰基二咪唑的方法(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利说明书 (10)申请公布号CN1214012C(43)申请公布日2005.08.10 (21)申请号CN99808386.0 (22)申请日1999.07.06 (71)申请人巴斯福股份公司 地址德国路德维希港 (72)发明人A·斯塔姆;J·亨克尔曼 (74)专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标...
摘要 本发明公开了一种羰基二咪唑合成终点的控制方法,包括以下步骤:在N2保护下,将原料咪唑、溶剂四氢呋喃混合,在搅拌下加入过量光气进行反应,控制反应温度为5℃~10℃,光气加入完成后,继续搅拌下保温30min~40min,再静置10min~15min,取反应液上层清液定量测定氯离子质量百分含量,根据氯离子质量百分含量,在搅拌下定...