柱层析硅胶操作关键:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。 有干法装柱和湿法装柱两种办法 (1)干法装柱:将硅胶经过漏斗装入柱内,可用橡皮槌悄悄击打柱硅胶柱使硅胶装填均匀、严密。柱装好后,翻开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并坚持必定液面。 (2)湿法装柱:将开始预备的洗脱剂装入柱内,...
下面将详细介绍硅胶柱层析法的操作方法。 1.实验准备 首先,需要准备层析柱、硅胶、溶剂和待分离的混合物。层析柱是用玻璃制成的管状装置,内部装填有硅胶,通常有不同直径和长度可供选择。硅胶是用硅酸盐矿物质制成的多孔性固体,有不同颗粒大小和孔径可供选择以适应不同的分离需求。 2.层析柱装填 首先,将层析柱...
3.在操作中,应注意洗脱溶液的挥发和流动,以避免水分汽化,在操作过程中,应该密封管路和溶液,防止冷凝积聚。 4.硅胶柱层析法有一定的危险性,提供人员应该具备一定的化学实验经验,同时要持续关注硅胶柱的干燥程度,确定每步操作的效果,以保证精度和安全性。 5.在分析过程中,应注意各种简化重复操作,减少操作依赖,以提高...
1.柱底装填石英砂:将一定量的石英砂放在柱底并细心压实,以防止样品渗透到下部,形成死区。 2.加入硅胶:将预先烘干的硅胶粉末(一般是70-230目)慢慢地加入柱子中,并将其压实,直到形成与石英砂相互分离不同颜色的柱层。 3.缓慢加入样品:把样品悬浮液缓慢滴入硅胶柱中...
1、柱层析极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统 极性较大的用甲醇:氯仿系统 极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析下面介绍我现在惯用的方法:匀浆法。1。称量。200-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,...
(1)干装柱:柱层析硅胶通过漏斗装入柱内,中间不间断,形成细流,慢慢加入管内。也可以用橡胶锤轻轻敲打柱层析硅胶,使柱层析硅胶填充连续、均匀、紧密。柱安装后,打开下活塞,然后倒入洗脱剂清洗柱内空气,保持一定的液位。 (2)湿装柱:将原洗脱剂放入柱中,打开下活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后将柱层析硅胶慢慢连续地倒...
硅胶干柱层析的操作方法 硅胶干柱层析是一种常用的色谱分离和纯化方法,其操作方法如下: 1.准备硅胶干柱:选择合适的硅胶粒径和填充长度,并在长颈漏斗或塑料柱内均匀填充硅胶。 2.洗涤硅胶:用适量的洗涤剂或溶剂来洗涤硅胶,去除杂质和表面活性剂。 3.将待分离混合物按一定的量和浓度溶解于适量的溶剂中,然后以...
一.柱层析硅胶原理 色谱法利用吸附原理,即利用硅胶对中药合剂中各种成分吸附能力的差异,将合剂中的成分分离出来。 二.柱层析硅胶的操作方法及注意事项 1.色谱柱填充 操作要点:装柱前,应在柱底垫一层脱脂棉,防止吸附剂泄漏。 有两种方法:干包装和湿包装 ...
柱层析色谱柱的填装主要有湿法和干法两种 ,湿法省事 ,不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。干法装柱则...
1.柱层析硅胶一般操作方法 1.1.称重。200-300目硅胶材料,称30-70倍于上样量;假如不易分,还可以用100倍量的硅胶材料H。干硅胶的视密度在0.4上下,因此要称40g硅胶材料,用量杯量100ml还可以。 1.2.搅拌成匀浆。添加干硅胶材料容积一倍的有机溶剂用玻璃棒充足拌和。假如冲洗掉剂是乙醚/乙酸丁酯/甲苯管理体系,就用...