为了确保最高的质量,ALD会定期检测每批溶剂的化学和同位素纯度。化学纯度会在生产和包装过程中进行监测,会使用到1H-NMR、GC、卡尔费休滴定法测定总含水量,以及其他化学湿选法测定酸度和各种杂质。氘代氯仿的储存和使用 未开封的氘代氯仿应该在冷藏(-5°C至5°C)的条件下储存,以最大限度地延长保质期。首次使...
高纯度NMR溶剂 本品为高纯度NMR检测用溶剂,影响NMR检测的杂质含量少。除了水分及轻氢溶剂的信号峰,不会检测出其他的杂质信号峰※。其本品不含其他溶剂等杂质,并且由于其含水量低,所以能用于药物的品质检测和用于定量NMR检测,是一种高质量的高纯度NMR溶剂。 ※指与基线强度差异超过30%的信号。 ◆产品规格 (含氯仿...
射频中心O1定在水(溶剂)峰位置,连续波照射,此频段质子布局数差为零,水峰得到较好的压制,除此之外,交换质子也会被预饱和,同样会被压制。 跳跃-返回法 抑制水峰的脉冲时序图和相循环 跳跃-返回法 当O1选择在水峰的位置,在第一个90°全激发后,在旋转坐标系中,水磁化矢量相对静止,而其他质子演化到水平位其他位...
NMR是有机化学中最常用的分析手段,使用氘代试剂是必不可少的。在解析谱图时,熟知其中的溶剂峰和水峰是一项基本技能。 我们经常参考这篇文献:J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515。这里面给出的数据平常已经够用了。除了这篇文献,还推荐一篇文献:Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 661−667,这里的溶剂种...
一、 溶剂CNMR的基本原理 溶剂CNMR使用的是碳-13(¹³C)原子核,通过施加射频脉冲使其发生能级跃迁,产生可检测的核磁共振信号。通过分析这个信号,可以获得有关碳原子化学环境的信息,如碳原子的类型、连接基团、立体构型等。 二、 溶剂CNMR的应用场景 溶剂CNMR通常用于研究溶解在特定溶剂中的有机化合物的结构。
本文将介绍NMR常见溶剂峰和水峰的特征和意义。 一、溶剂峰 1.溶剂峰的定义 溶剂峰是由于溶剂分子而产生的NMR信号。溶剂峰的出现在谱图中是非常常见的现象,在分析样品时需要将其排除在外。 2.溶剂峰的特征 溶剂峰的特征包括信号位置和强度。不同溶剂的溶剂峰位置有所不同,一般情况下可以通过参考文献或实验室的...
NMR是有机化学中最常用的分析手段,使用氘代试剂是必不可少的。在解析谱图时,熟知其中的溶剂峰和水峰是一项基本技能。 小编就经常参考这篇文献:J. Org. Chem. 1997, 62, 7512-7515。这里面给出的数据平常已经够用了。除了这篇文献,小编还会推荐三篇文献: ...
NMR常见溶剂峰和水峰溶剂 1H化学位移δ精细多重峰数 JHD/Hz 13C化学位移δ精细多重峰数 JCD/Hz NMR溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移 相对密度20℃ 熔点/℃ 沸点/℃ 丙酮—d6 2.055 2.2 206.6813 29.927 0.9 19.4 2.8 0.87 -94 57 氯仿-d 7.271 77.233 32.0 1.5 1.50 -64 62 重水 4.80DSS 4.81TSP 4.8...
二、氘代二氯甲烷溶剂锋:NMR实验中的重要信号 在NMR实验中,溶剂本身也会产生信号,这些信号会干扰待测物质的信号。为了消除或者减小溶剂信号的影响,通常需要将待测物质溶解在与其化学性质相似但是不会产生干扰信号的溶剂中。然而,即使使用了相似的溶剂,溶剂信号...
常用的“NMR核磁溶剂峰对照表,只是总结了每种氘代试剂中的溶剂峰。资料总结了10余种实验室常用氘代溶剂中上百种有机杂质的氢谱、碳谱化学位移,包括THF-d8,CD2Cl2,CDCl3,Toluene-d8,C6D6,C6D5Cl,(CD3)2CO,(CD3)2SO,CD3CN,TFE-d3,CD3OD,D2O。