步骤一、反加阶段:将HNIW完全溶解在结晶溶剂中,使HNIW的浓度为0.27-0.40g/mL,过滤,得到HNIW滤液;将反溶剂注入结晶釜中,反溶剂体积为结晶溶剂体积的0.5-0.7倍,调节结晶釜夹套内水温为25-45℃,保温直至反溶剂的温度与夹套内水温相同,然后向反溶剂中滴加HNIW滤液,同时高速搅拌,析出少量的晶体后继续搅拌至少20min,得到...
为了将植物药羟基喜树碱原药制备成羟基喜树碱微粉,该文首先利用了反溶剂方法,在常温下以二甲基甲酰胺为溶剂,三氯甲烷为反溶剂,制备羟基喜树碱微粉。取60 mg羟基喜树碱原粉溶解于1 mL二甲基甲酰胺中,充分溶解后,在搅拌条件下,向溶液中逐滴加入2.5 mL三氯甲烷,30 min后将混合液体离心(10 000r/min,10 min),弃...
摘要 本发明涉及一种溶剂‑反溶剂交替快加法制备大颗粒圆滑ε‑HNIW晶体的方法,属于含能材料领域。包括以下步骤:1)反加阶段:将HNIW溶解在有机溶剂中,溶解,过滤,滤液倒入容器中待用;反溶剂注入结晶釜中,在一定条件下,向反溶剂中滴加HNIW滤液,析出少量的晶体。2)正加阶段:持续搅拌一定的时间后,向结晶釜中...
反溶剂法也称为沉淀法。反溶剂法需要筛选两个目标溶剂,一个是良溶剂,一个是不良溶剂。这两种溶剂不会发生化学变化,不会分层,溶剂能够相互溶解,且药物在这两种溶剂中的溶解度相差大。例如,抗乙肝病毒药物阿德福韦酯( ADV) 在二氯甲烷中完全溶解,以正己烷为反溶剂降低其溶解度,成功制备出一个新的晶型[6]。 2.3 转晶...
在反溶剂法中,溶质在所选溶剂中溶解,然后向其中添加不溶于该溶剂的“反溶剂”,从而导致溶液的过饱和,促使溶质结晶形成单晶。不同的溶剂和反溶剂选择,会直接影响到单晶的质量和产率。反溶剂法的成功与否,很大程度上取决于正确的配对溶剂选择。 三、最佳配对溶剂的选择原则 1. 互不相容性:溶剂和反溶剂要具有互不相容性...
综上所述,反溶剂沉淀法中使用微升级别溶剂在理论上是可行的,但需要克服一系列技术挑战。通过精确控制实验条件、优化实验设计和加强数据分析与模型建立等措施,可以充分发挥微升级别溶剂使用的优势,为精细化实验设计和材料制备提供有力支持。 以上内容来自深圳市...
溶剂反溶剂法2) anti-solvent 反溶剂 1. Ultra-fine naproxen particles were preparated by anti-solvent recrystallization. 在溶剂(丙酮)-反溶剂(水)体系下,采用反溶剂重结晶法制备了超细萘普生微粒。 2. The paper briefly introduces the present situation and the prospect of preparing microcomposites by ...
friction sensitivity decreases from 96% to 32%,the density increases from 2.0367 g · cm-3 to 2.0384 g · cm-3.%将六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的滤液加入到反溶剂中,析出少量的晶体,起到类似“晶种”的作用,二次快加大量反溶剂使析出的晶体沿“晶种生长”以制备大颗粒圆滑ε-CL-20.分析...
2. 控制溶剂用量:通过实验摸索和工艺优化,确定合适的溶剂用量范围。在生产过程中,要严格控制溶剂的用量,确保产品质量和经济效益。 3. 优化操作条件:通过调整温度、压力、搅拌速度等操作条件,改善溶剂在反溶剂沉淀法中的行为,降低溶剂用量。 总之,反溶剂沉淀法中的溶剂用量...
本人使用DMF为溶剂溶剂聚合物制备复合材料，最后用乙醇为反溶剂获得沉淀。可是现在很想知道怎么样才能保证...