常用的浓缩方法有旋转蒸发、氮吹、冷冻干燥等。 4.样品衍生化:对于某些不易直接进行质谱检测的化合物,需要进行衍生化处理,以提高其检测灵敏度和选择性。 二、色谱分离 色谱分离是液相色谱质谱技术的核心步骤之一,其主要目的是将待测组分与杂质进行分离,以便后续的质谱检测。色谱分离过程中需要注意以下几点: 1.选择...
液相色谱&质谱联用,简单来说,就是把这一堆同样名字的人(同样保留时间的物质)单独叫出来(分离出来),然后依次比对他们本质的基因片段(质荷比)。虽说直接对比基因片段(质荷比)有时候也可以出结果,但是先用名字(保留时间)来结合辨别效率会更快,准确度也更高,这也就是为什么要做液相色谱&质谱联用的原因。 说了这么...
不过,在开发方法时,可能需要产生比色谱法原则上更低的分离度(即更宽的峰)和更高的选择性,以便质谱仪跟上数据生成的速度。一个常见的例子是使用三重四极杆质谱 (QQQ) 仪对复杂样品进行定量,通过串联质谱在选择反应监测(SRM)/多反应监测(MRM)下提供所需的检测选择性。质谱仪需要处理的 SRM / MRM 离子对越多,...
一.液相色谱-质谱联用的方法原理 HPLC-MS是利用液相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组分得到分离;利用质谱作为检测器进行定量和定性分析。 1.液相色谱法的基本原理 色谱法作为一种分离分析方法,其最大的特点在于能将一个复杂的混合物分离为各个有关的组成,然后一个个地检测出来。一般色谱过程中不同组分在相对...
1 质谱方法 待测药物在质谱仪测定时的响应往往和药物本身的化学结构、质谱仪所用离子源、质谱仪相关参数和待测药物形成的加和离子类型或裂解离子等因素有关[7-12]。 1.1 离子源类型 目前的液相色谱-质谱仪(LC-MS/MS)通常有三种离子源:ESI源(电喷雾离子化源)、APCI源(大气压化学电离源)和APPI源(大气压光电...
《液相色谱-质谱联用分析方法通则》是2018年9月1日实施的一项中国国家标准。编制进程 2018年2月6日,《液相色谱-质谱联用分析方法通则》发布。2018年9月1日,《液相色谱-质谱联用分析方法通则》实施。起草工作 主要起草单位:广东省茂名市质量计量监督检测所、中国检验检疫科学研究院、中国石油和化学工业联合会、中海...
检测实验室接受某药企委托对甲酚那酸中NDMA的样品检测,通过比对样品溶解性、色谱柱筛选、实验参数设定,再参考其限度要求,经研究后选定液相色谱-质谱法LC-MS更适合该样品中的NDMA检测。相关实验参数如下:该方法能提供更低的限度及更简便的前处理方式。通过液相色谱-质谱法可以较准确的检测甲酚那酸中N-亚硝基二甲胺...
1 试验材料和方法 1.1 仪器与试剂 仪器:超高效液相色谱-串联质谱仪(ACQUITY UPLC/Quattro Premier XE,美国Waters公司)。试剂:甲酸、甲醇、乙腈(美国Fisher公司),均为色谱纯;乙酰甲胺磷、稻瘟灵、敌百虫、甲霜灵标准品(质量浓度均为100 mg/L,美国SUPELCO公司);超纯水(美国Millpore公司,电阻率>18.2 MΩ·cm)。