串联质谱建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱-串联质谱分析方法.尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂(体积比3:1)稀释20倍,过0.22μm滤膜后直接进样.采用Atlantis HILIC Silica柱(3.0 mm×100 mm,3.0μm),以10 mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调至pH 3.0)-乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正...
本研究建立了亲水作用-反相色谱分离-串联高分辨质谱的方法,应用于水稻叶片蛋白质组学分析。利用特征标准肽段系统考察了各维液相色谱在不同酸碱度条件下对二维液相色谱系统分离正交性的影响。此外,由于水稻叶片中蛋白复杂,馏分收集的引入可进一步降低由质谱数据依赖模式扫描对蛋白质的覆盖,提高鉴定重现性,为获得更全面的水...
一,乙腈水甲酸在液相色谱串联质谱检测法中的作用 液相色谱串联质谱检测法是现代化学分析中常用的方法,它通过液相色谱将化合物分离出来,再利用质谱对这些化合物进行鉴定和定量.而在这种检测方法中,溶剂的选择对样品的分离和质谱的灵敏度等方面都有着至关重...
亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱法测定米线中乌洛托品残留
高效液相亲水作用色谱-串联质谱法胆碱左旋肉碱婴幼儿配方乳粉称取乳粉样品1.000 g,加入1.0 mol·L-1的盐酸溶液25 mL,涡旋混匀5 min,于70℃水浴中水解3 h(每隔30 min振摇混匀一次),冷却后加入20 mL乙醚,涡旋振荡30 s,然后于4℃下以6 000 r·min-1冷冻离心10 min.取上清液0.10 m...
·L-1的乙酸铵溶液50 μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1~2 mL上清液,经0.22 μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTM AQ色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式.胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0 mg·L-1,...
目的 建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法.方法 薯片及饼干经超纯水提取,正己烷除脂,Cleanert?ACA固相萃取柱净化,BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量...
亲水作用液相色谱-质谱质谱【目的】建立土壤中春雷霉素含量的亲水作用色谱质谱联用测定方法.【方法】样品用甲醇-水(体积比9:11溶液提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以WatersHPLCBEHHILIC色谱柱分离,采用UPLC—MS/MS多反应监测(MRM)iE离子模式测定,外标法定量.【结果】春雷霉素检出限为0.005mg/kg.0.005,0.05,0.1mg...
亲水作用液相色谱-质谱/质谱建立了糙米中灭瘟素残留量的亲水作用液相色谱-质谱联用测定方法。样品用80%甲醇/水提取,经MCX固相萃取小柱净化,以Waters HPLC BEH HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。灭瘟素最低检测浓度为0.02mg/kg,在0.02、0.05和...
通过QuEChERS-亲水作用液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HILIC-MS/MS),建立1种测定多种蔬菜水果基质中吗啉胍残留量的分析方法.结果表明:吗啉胍的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,在0.50~100.00μg/L的质量浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 1),9种蔬菜水果基质中吗啉胍的加标回收率为74.08%~113.12%,相对...