但是这种概念不能解释实践中其他由稀释剂导致的色谱行为异常现象,如溶出曲线研究中pH6.8溶出介质的溶出样品主峰峰型异常、或加入SDS助溶后峰分叉等情况,这些情况中稀释剂的溶剂强度并不一定大于流动相,但是却发生了色谱行为异常的现象。 鉴于许多由稀释剂导致的色谱行为...
解决办法:对于最普遍的溶剂效应,解决办法即调整稀释剂或流动相,使二者洗脱能力接近,或稀释剂洗脱能力稍低于流动相都是可以的。 一般情况下,为避免溶剂强度差异导致的溶剂效应,反相色谱中较为稳妥的做法是稀释剂与流动相保持一致,若流动相或流动相中的有机相无法直接溶解样品,则用可以溶解样品的溶剂溶解成高浓度储备液...
当溶解样品的稀释剂溶剂强度大于能够洗脱的梯度流动相的强度时,就容易导致溶剂效应的发生。 解决办法:对于最普遍的溶剂效应,解决办法即调整稀释剂或流动相,使二者洗脱能力接近,或稀释剂洗脱能力稍低于流动相都是可以的。 一般情况下,为避免溶剂强度差异导致的...
液相色谱中的溶剂效应是指溶剂在样品与填料颗粒间的分配行为所引起的影响。溶剂性质的变化会影响溶质分子在液相中的分配系数,从而影响色谱分离的结果。这种影响包括溶剂对分子间相互作用的干扰,表面活性剂作用,以及流动性能和化学反应性等方面。因此,选择适当的溶剂对色谱分离的选择、分离程度和分离速度均有重要的影响。
当然,这种办法的副作用就是会增大系统的死体积。赛默飞的strong solvent loop的体积就达到了46.2μL,所以在降低溶剂效应和降低样品扩散这二者中间,需要保持一个合适的平衡。这也对样品方法在老液相系统和新液相系统中的转移提出了更多的挑战。 03 基于“软件”的解决方案 ...
当然,这种办法的副作用就是会增大系统的死体积。赛默飞的strong solvent loop的体积就达到了46.2μL,所以在降低溶剂效应和降低样品扩散这二者中间,需要保持一个合适的平衡。这也对样品方法在老液相系统和新液相系统中的转移提出了更多的挑战。 03基于“软件”的解决方案 ...
从概念上讲溶剂效应亦称“溶剂化作用”。指液相反应中,溶剂的物理和化学性质影响反应平衡和反应速度的效应。通俗的讲也就是样品溶解所使用的溶剂在液相色谱系统造成的一种效应。最本质的原因就是流动相和稀释液的某种不匹配导致。一般会造成色谱峰展宽、分叉、肩峰、保留时间漂移、峰面积变化等现象。
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今天想和各位小伙伴聊聊溶剂效应。溶剂效应是高效液相色谱的一种峰型异常的重要成因,相信很多朋友都遇到过。例如这种峰: 1 这是典型的溶剂效应(又称稀释剂效应)导致的峰型异常,一些朋友积分的时候只把前部分较尖锐部分积分,实际上,这是一个色谱峰。那么,这种异常的色谱峰,成因是什么呢?我们又该如何避免呢?
上一篇《《中国药典》0512高效液相色谱法修订公示稿梳理 梯度延迟体积应对方案》介绍使用岛津液相色谱仪截止环功能和调整梯度起点功能可以作为一种方式应对方法开发时的系统与实际使用系统之间滞留体积的差异。本篇介绍在溶液制备中出现溶剂效应问题如何解决! l 溶剂效应概念及对分析的影响 ...