图1:氢氘交换质谱实验的流程 HDX实验中样品的处理包括四个主要步骤(如图1所示)。 所有这些步骤都需要仔细控制pH值和温度: 与D2O缓冲液的孵化 用冷酸性溶液终止反应(以阻止进一步的交换上和最小化交换下[氘标记的丢失]) 将目标蛋白暴露于蛋白酶以促进酶解消化 色谱分离与质谱分析的结合 为了最小化D/H回交换,反应...
在上述氢/氘交换实验溶液的 LC-MS 研究中,可以观察到其单氘化的 d-RRT 0.99 杂质(氘化杂质)和 d-nirmatrelvir(图 S2)。此外,在分离的 d-RRT 0.99 杂质的 NMR 研究中,由于在氢/氘交换研究中 H-6 被 D-6 取代,H-6 信号消失了(图 4)。通过上述氢/氘交换研究,为以下假设提供了令人信服的证据,导致...
包括变化中的活性位点及表位;其次,氢氘交换质谱在蛋白复合体构象的研究中也具有独到的优势;此外,氢氘交换质谱还具有对样品需求量小、纯度要求相对较低、研究对象为溶液环境下的蛋白质的天然构象而非晶体中构象等优势[1,4,5]。
科技年报 5 32氢同位素氘,氚从气相到液相的氢一 水交换实验 古梅 罗阳明 韩军 在 自制疏水催化剂与亲水填料混装 的催化交换柱中,将配制的氕、氘、氚混合气体预热后,经过气体 质量流量计计量,从催化交换柱底进入,与 自上而下的去离子水逆流接触,在催化交换柱 内进行反应,实 现氘 、氚从气相到液相的交换。
一种研究蛋白质空间构象的技术。蛋白质等生物大分子中共价键结合的氢原子被介质中的氘原子取代,通过质谱测定蛋白质中不同氨基酸上的氢原子与介质中的氘原子的交换速率,研究蛋白质分子构象等。
LC-PDA/UV-MSn、NMR光谱和氢/氘交换实验结合，证实了RRT 0.99杂质为差向异构体，并确定差向异构化发生在C-6位点。Nirmatrelvir在碱性条件下易发生差向异构化，与玻璃瓶浸出物有关。通过强降研究、RRT 0.99杂质制备和NMR表征，确定了差向异构化位置。氢/氘交换研究进一步证实了这一发现。结论指出...
氢同位素氘从气相到液相的 催化交换实验研究 罗阳明,王和义,刘 俊,付中华,王昌斌,韩 军,夏修龙,汤 磊 (中国工程物理研究院核物理与化学研究所,四川绵阳 621900)摘要:采用Pt 2SDB 疏水催化剂与亲水填料按1∶4混装进行氘从气相到液相的催化交换实验,研究影响传质单元数及氘转化率的因素。结果表明:为获得较大...
亮氨酸—脑啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究 陈银娟 熊行创 李振华 江游 方向 戴新华 丁传凡 亮氨酸-腦啡肽结合H+和Li+的氢氘交换实验与理论研究
氢同位素 液相 气相 水交换 疏水催化剂 气体质量流量计 氘 氚 摘要: 在自制疏水催化剂与亲水填料混装的催化交换柱中,将配制的氕、氘、氚混合气体预热后,经过气体质量流量计计量,从催化交换柱底进入,与自上而下的去离子水逆流接触,在催化交换柱内进行反应,实现氘、氚从气相到液相的交换。从柱顶及柱底取样口...
532氢同位素氘,氚从气相到液相的氢一水交换实验 古梅罗阳明韩军 在自制疏水催化剂与亲水填料混装的催化交换柱中,将配制的氕,氘,氚混合气体预热后,经过气体 质量流量计计量,从催化交换柱底进入,与自上而下的去离子水逆流接触,在催化交换柱内进行反应,实 ...