基质类型、检出限要求等对前处理方法进行优化,比较多种前处理方法的净化效果,兼顾基质效应和回收率,尽可能多的消除可引起基质效应的内源性物质;其次,选择合适的离子源并对色谱条件进行优化,以得到最优的分离效果,避免共流出物的影响。
相对基质效应大小可以用IS-normalized MF的变异系数(CV)来判断。具体步骤如下:选择至少六个不同来源的生物基质,利用2.2.1方法测定上述生物基质中待测物和内标的MF(待测物浓度通常选择一个低浓度即可,其浓度应在3×LLOQ以内),并计算内标归一化基质效应因子,利用获得的6个内标归一化基质效应因子计算变异系数,其值应...
对于方法验证而言,相对基质效应的结果直接影响方法的准确度和精密度,较绝对基质效应更为重要,因此EMEA在《生物分析方法的验证指导原则(草案)》中并没有就绝对基质效应作出限制标准,而是要求6份内标归一化基质效应因子的CV<15%。不过需要注意的是如果绝对基质效应影响过大,通常会表示基质对于方法的影响很大,往往导致精密...
在药典2015版四部通则9012生物样品定量分析方法验证指导原则中就用内标归一化的基质因子去评价这种情况下的基质效应。 对于每批基质,应该通过计算基质存在下的峰面积(由空白基质提取后加入分析物和内标测得),与不含基质的相应峰面积(分析物和内标的纯溶液)比值,计算每...
基质效应的评价 LC-MSMS分析方法的基质效应评价方法主要有两种,分别为柱后注入法(Post-column infusion method)和提取后加入法(Post-extraction spike method)。 方法一:柱后注入法 柱后注入法评价LC-MS方法中的基质效应流程图 柱后注入法的优缺点: 优点:可以实时看到各个分析时间段的基质效应情况。
2.柱后注入法不能评价低浓度分析物水平的基质效应,如LLQC浓度水平。因为目标分析物是通过注射泵直接注入质谱的,所以低浓度水平信号很难测到。 方法二:提取后加入法 提取后加入法评价LC-MS方法中的基质效应流程图 提取后加入法的优缺点: 优点:可以实现基质效应的量化评价,目前各法规文件上采用的评价基质效应的方法...
2.柱后注入法不能评价低浓度分析物水平的基质效应,如LLQC浓度水平。因为目标分析物是通过注射泵直接注入质谱的,所以低浓度水平信号很难测到。 方法二:提取后加入法 提取后加入法评价LC-MS方法中的基质效应流程图 提取后加入法的优缺点: 优点:可以实现基质效应的量化评价,目前各法规文件上采用的评价基质效应的方法...
2.柱后注入法不能评价低浓度分析物水平的基质效应,如LLQC浓度水平。因为目标分析物是通过注射泵直接注入质谱的,所以低浓度水平信号很难测到。 方法二:提取后加入法 提取后加入法评价LC-MS方法中的基质效应流程图 提取后加入法的优缺点: 优点:可以实现基质效应的量化评价,目前各法规文件上采用的评价基质效应的方法...
基质效应的评价 LC-MS/MS分析方法的基质效应评价方法主要有两种,分别为柱后注入法(Post-column infusion method)和提取后加入法( Post-extraction spike method)。 方法一:柱后注入法 柱后注入法评价LC-MS方法中的基质效应流程图 柱后注入法的优缺点: ...
如何评价基质效应(1) 在人体生物等效性或临床药代动力学试验中,液质联用技术被广泛用于生物样品中药物及其代谢物浓度的检测。液质联用技术具有高灵敏度和高特异性的显著特点,研究者往往会认为采用该技术可以简化或者省去样品的前处理和色谱分离步骤。但由于质谱检测是基于化合物离子化并通过特定的核质比来检测和定量,...