本发明公开2-硫代噻唑烷酮的制备方法,包括形成饱和氨醇溶液,将氨与二硫化碳反应生成二硫代氨基甲酸铵,再与氯代乙酸盐反应得到澄清的缩合液,与酸溶液搅拌混合反应后结晶,分离提纯得到成品.本发明与用乙醚作溶剂相比,降低了反应的危险性和减少了生产成本,采用低温反应,可以减少原料挥发,还可以改善工作环境,有利于操作...
15、(2)将2-硫代-4-噻唑烷酮加入乙腈中,在室温下加入无水碳酸钾搅拌一定时间后加入所述中间体1,室温搅拌反应一定时间,反应结束后,将反应产物经淬灭、萃取、干燥、纯化,得到式(ⅲ)所示结构的中间体2; 16、 17、(3)将所述中间体2与基团供体酰氯加入到二氯甲烷中,在三乙胺的催化下,室温搅拌反应一定时间,反应结...
本发明涉及一种3,5二取代噻唑烷2硫酮类化合物制备方法,包括以下步骤:将式(Ⅰ)所示的氮杂环丙烷类化合物和二硫化碳在催化剂的作用下进行反应,得到式(Ⅱ)所示的3,5二取代噻唑烷2硫酮类化合物,催化剂为酰胺基二价稀土金属胺化物,反应在无水,无氧的惰性气氛中进行,以上反应路线如下:其中,R选自氢,CC烷基,烷氧基...
1.一种2-硫代噻唑烷酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: A.在0°C下为液态的醇中通入氨气成为饱和氨醇溶液,按NH3∶CS2摩尔比为1.9~2.2∶1的比例,在0~10°C和搅拌下将氨醇溶液滴加至二硫化碳中,滴完后继续搅拌0.5~3小时后,室温放置2~20小时,真空抽滤得二硫代氨基甲酸铵固体; B.在10~25°C下将上述...
本发明涉及一种3,5二取代噻唑烷2硫酮类化合物制备方法,包括以下步骤:将式(Ⅰ)所示的氮杂环丙烷类化合物和二硫化碳在催化剂的作用下进行反应,得到式(Ⅱ)所示的3,5二取代噻唑烷2硫酮类化合物,催化剂为酰胺基二价稀土金属胺化物,反应在无水,无氧的惰性气氛中进行,以上反应路线如下:其中,R1选自氢,C1C4烷基,烷...
本发明公开2-硫代噻唑烷酮的制备方法,包括形成饱和氨醇溶液,将氨与二硫化碳反应生成二硫代氨基甲酸铵,再与氯代乙酸盐反应得到澄清的缩合液,与酸溶液搅拌混合反应后结晶,分离提纯得到成品.本发明与用乙醚作溶剂相比,降低了反应的危险性和减少了生产成本,采用低温反应,可以减少原料挥发,还可以改善工作环境,有利于操作人...
本发明提供了一种2硫代噻唑烷4酮,衍生物及其制备方法,采用巯基乙酸和硫脲在95%浓硫酸做催化剂条件下加热合成2硫代噻唑烷4酮.2硫代噻唑烷4酮和卤代烃在活性铜催化下,水为溶剂,微波辐照,薄层色谱监测反应,反应结束过滤固体后用乙酸乙酯萃取,干燥并蒸除溶后得粗产品,柱层析分离得到绕丹宁取代物;绕丹宁取代物和芳香...