一、样品:压片法主要针对固体样品,如粉未、结晶等样品,样品需易于研磨。 二、固体分散剂:压片法最常见是溴化钾KBr压片,KBr作为固体分散剂,高压下易于晶型转换,且中红外区基本无吸收,KBr需采用光谱纯,对KBr干燥可翻阅我的前文《水和二氧化碳红外光谱》。除了用KBr外,还可不可以用其他固体分散剂?当然是可以的,比如氯化钾KC
在制备KBr压片时,通常取约1mg的样品,与100200mg的干燥KBr粉末混合,并充分研磨12分钟。之后,将混合物转入模具中,确保分布均匀,然后在抽真空条件下压制成透明薄片。完成压片后,将其装入压片夹,并使用KBr空白压片作为参比进行红外光谱扫描。最后,通过查阅谱线索引,找出标准谱图,对照谱峰的位置、形状和相对强度进...
区别::首先压片法是透射法,而ATR为反射法;从光学角(光路)度可以说是两种完全不同的方法。其次压片法一般使用KBr粉末进行压片,波段范围广一般认为是5000-400cm-1,而ATR所用的晶体一般为ZnSe,其透光范围为5000-500(严格来说谱图信号应该是5000-600);另一方面KBr怕潮,含有水分的样品很难测试,而ZnSe晶体...
红外光谱kbr压片法 KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入...
红外分光光度计压片法是一种药物分析方法,采用红外光谱技术。其中压片法指的是需要将分析的物质压成片状,在样品中添加适量的稀释剂和黏合剂,经过加热和加压后制成透明的片状样品,在红外光谱仪中进行检测。 二、红外分光光度计压片法应用 红外分光光度计压片法在制药、生产和研究等领域中应用...
压片法主要是将粉末状样品与适量的溴化钾(KBr)混合,通过压制形成透明的圆片,供红外光谱仪测试使用。这种方法能够确保样品在测试过程中保持稳定,从而提高分析结果的准确性。 二、压片法制样的详细步骤 1. 样品准备:取适量待测样品,确保其干燥、无杂质。若样品含有水分或溶剂,需先进行...
红外压片方法及注意事项 红外固体压片操作步骤:1、CO2和H2O在中红外段有较大的吸收峰,在制片和测试过程中的各个环节都应考虑到。室内应配备除湿机,人员不超过3人,操作人员佩戴乳胶手套进行压片操作。2、取用光谱级溴化钾用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中100度干燥后装在干燥容器中备用。3、取200mgKBr,1...
采用卤化物压片,所测得的红外光谱中很难除去位于3400cm和1640cm附近的水峰,会干扰样品中结晶水、羟基和氨基的测定;采用糊状法制样可以克服这个缺点。糊状法是在玛瑙研钵中将样品与糊剂一起研磨,使样品微粒均匀地分散在糊剂中。最常用的糊剂有石蜡油(液体石蜡)和氟油。用石蜡油或氟油与样品一起研磨的方法又称作石蜡...
压片法测红外光谱的操作步骤可以简单分为几个关键环节。 准备样品,将粉末与KBr碎晶混合研磨至极细均匀,然后填入压片模具。 压片处理,将模具放入压片机中,调整压力至2TON附近,压至透明状态。 红外采集,打开红外光谱仪软件,依次点击采集样品、确定、开始采集,将压片放入傅立叶红外光谱仪检测。 图谱处理,测完之后进行吸...
使用溴化钾研磨压片法进行红外测试的原理是将待测样品粉末与溴化钾研磨混合,然后加压制成薄片进行测试。该方法的原理在于样品粉末与溴化钾混合后可以增加反射、散射和吸收的表面积,使测试结果更加准确。通过测试样品与溴化钾的混合比例,可以确定光谱范围和测试灵敏度。 二、...