X-射线衍射单晶结构分析 (1)周佳海jiahai@mail.sioc.ac.cn, 54925377
单晶X 射线衍射技术是定量检测样品成分与分子立体结构的绝对分析方法,它可独立完成对样品化合物的手性或立体异构体分析、及共晶物质成分组成及比例分析(含结晶水或结晶溶剂、药物不同有效成分等)、纯晶型及共晶物分析(分子排列规律变化)等。由于单晶X射线衍射分析实验使用一颗晶体,所以釆用该分析法可获得晶型或共晶的纯...
晶体大了可以切割,小了衍射强度可能不够。 单晶的安置: 晶体用环氧树脂粘在玻璃丝上,最好晶体立在玻璃丝顶端上。晶体放到载晶座上,再把载晶座安装到衍射仪上。 数据收集:首先收集小部分衍射数据,确定取向矩阵和布拉维晶格。根据布拉维晶格收集完整数据。 晶胞参数的确定:点阵——X射线衍射——倒易点阵——倒易晶胞...
绝对构型研究是天然产物结构测定的最后环节.单晶X-射线衍射分析是测定绝对构型的可靠手段,其原理是基于分子中各原子对X-射线的反常散射效应,并通过绝对构型因子(Flack parameter)计算来判断,其基本公式为|F_(hkl)|~2=(1-x)|F_(hkl)|~2+x|F_(-h-k-1)|~2,式中 化合物的结构及相对构型是在光谱学分析、...
结构测定是由实测X射线衍射强度获得结构振幅,求得晶胞中的电子密度分布进而确定原子在晶胞中的空间位置。其中,怎么由实测X射线衍射强度获得结构振幅尤为重要。换而言之,单晶分析就是测定一个晶体的结构,测定步骤如下: a.单晶体的制备或挑选,要成功地完成一个晶体结构的分析,首先要制备一个品质优良、尺度合适的单晶样...
通过这次我们进行对NaCl单晶X射线衍射谱图的物相分析实验,主要是为了了解X射线的产生、特点和应用;以及了解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理;最后研究了X射线在NaCl单晶上的衍射,并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数以及晶胞参数。 本次实验中用到的仪器是Y-4Q型X射线衍...
单晶X射线衍射在药物晶型研究中的应用 不同于粉末XRD在药物研发后期和生产中的广泛应用,X射线衍射测试则在药物研发的早中期发挥着重要的用途。单晶X射线分析技术可以获得被测样品分子的准确立体结构(构型,构象),特别是独立完成全未知化合物分子三维结构的确定(相对构型与构型),获得成键原子的键长,键角以及二面角,分子...
单晶X射线衍射数据处理教程(1)-流程概述 单晶衍射数据处理是指将衍射照片通过数学计算,得到晶胞参数和用于精修的结构因子的过程。流程主要包括:粗看照片、寻峰、确定晶胞、积分、校正、数据评价等等。下面基于理学软件CrysAlisPro(以下简称CAP)简单讲解一下数据处理的流程。软件如有需要请去公众号qq群653906413自行下载。
X-射线单晶衍射分析实验报告现代实验技术 X-射线单晶衍射分析实验报告 班级 专业 学号 姓名 1、实验目的 2、实验原理 3、实验试剂和仪器 1.SMART APEXIICCD单晶衍射仪的组成 2.单晶样品特点 4、实验步骤 1.晶体测试主要步骤与过程 2.晶体结构解析的主要步骤与流程 5、思考题 1、简单叙述你所了解的晶体生长的...
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