制备色谱法,制备色谱法其目的在于分离制备一种或多种纯组分,用于进一步的定性鉴定、化学合成或制备高纯标准物。
用溶胶-凝胶技术以1,4,7,10-四氮杂十三烷-11,13-二酮(二氧大环多胺)作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱(OTCEC)柱,并对制备柱进行了表征和评价,结果表明:二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁,柱的重现性和稳定性较好,柱效最高达2.7×105理论塔板数/m.在最佳条件下,成功地分离了多组苯胺类化合物. 作者:...
制备色谱法用于制备用途的色谱技术。根据所使用的技术一般可有制备气相色谱(preparative gas chromatography,PGC),制备薄层色谱(preparative thin-layer chromatography,PTLC),制备高效液相色谱(preparative high perfermance liquid chromatography目录用于制备用途的色谱技术。根据所使用的技术一般可有制备气相色谱(preparative gas...
为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。 5.流动相的选择:除了和分析色谱同样的...
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征,不能简单等同。当我们在实验室中想得到纳克乃至毫克级的纯物质时,稍微改装下分析型色谱系统就能简单轻松的完成,
制备色谱法是一种旨在分离并制备一种或多种纯组分的技术，其应用范围包括进一步的定性鉴定、化学合成或制备高纯度标准物质。根据其使用场景不同，制备色谱法可以分为两大类：工业用大规模制备纯物质的生产制备色谱和实验室分离几毫克至几克样品的小型制备色谱。在实验室制备色谱中，除了常见的柱色谱外，还...
制备型液相色谱方法的操作步骤包括样品制备、样品处理、填料合成、柱子制备和液相色谱条件优化等。样品制备是指对分离目标物质的样品进行前处理,包括溶解、浓缩和洗涤等;样品处理是指对样品进行处理,以达到理想的色谱分离效果;填料合成是指制备柱子所必需的填料,包括各种材料的介绍、填充条件以及填充量的控制等;...
表5.常用制备型色谱柱规格的估计上样量(mg)。示例:以4.6 × 50 mm的色谱柱为例,其预计上样量为每20 µL进样对应3 mg。在方法放大之前,应通过上样量研究来确定特定目标化合物的理想上样量。这些研究以小规模进行,并采用以下其中一种方法:制备高浓度样品,然后逐步增大进样体积;或者制备多个浓度的样品,进样...
制备色谱法的技术特点及操作方法1.样品的前处理:制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。2.色谱柱的选择:各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且...