对于生产过程中有意或无意添加的,可通过改进工艺步骤,使用特定或非特定的精制步骤将元素杂质减低至控制阈值以下;选择生产设备、设备验证及GMP规范来降低;制药用水则需严格遵守各药典对制药用水的质量要求来降低;或实施中控或者上游控制,控制元素杂质浓度,建立辅料或原料药中间体的质量标准限度,建立原料药质量标准限度。...
专利摘要显示，一种EPA98的元素杂质的ICPMS检测方法，包括如下步骤：配置线性测试液、空白溶液以及EPA98供试液；对于上述溶液进行ICPMS检测；按照内标校正标准曲线法计算供试品中元素杂质含量。本发明的目的在于提供一种检测方法，准确定量检测EPA98中元素杂质镉、铅、砷、汞、铁、硒、铜、钴、钒、镍、铬的含量，并...
方法配制内标溶液:取适量混合内标标准溶液用水稀释并定容;配制各元素杂质的线性标准溶液:多元素标准溶液加入适量稀释液和内标溶液并定容;配制样品溶液,取各杂质元素的样品溶液、线性标准溶液,进行电感耦合等离子体质谱仪检测,并通过外标法测定样品中各元素杂质的含量。 方法优化了仪器参数以及检测所采用的内标溶液,最终测...
AA法具有灵敏度高、分辨率好、选择性强等优点,是常用的元素杂质分析方法之一。 2、感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 该方法可以同时测定元素杂质的多个元素,具有高精度和高分析速度等优点。 3、原子荧光光度法(AED) 使用激发光源使样品中的元素发生激发态,然后测量其发射光谱,从而确定其中的元素种类和含量。该方法具...
方法学研究主要包括专属性、线性、定量限、准确度、精密度(重复性、中间精密度)以及溶液稳定性。经验证,该方法专属性强,灵敏度高,准确度高和溶液稳定性强,系统适用性满足要求,验证方法适用于该注射剂样品中9种元素杂质的测定。 元素杂质是原料药和各类制剂中的一个重要问题,为了确保药品的质量和安全,国际上制定了...
实验室常用的元素杂质分析方法有:一种是有机化合物分析方法,即采用仪器分离和检测技术,如气相色谱法、高效液相色谱法、原子荧光法等;另一种是无机物分析方法,即采用仪器检测技术,如原子吸收分光光度计、离子色谱、电感耦合等离子体发射光谱仪等。通过实验室选择仪器分离和检测技术的结合的,可以得到更加准确的数据。例如...
apt技术具有高分辨率、高灵敏度和非破坏性等优点,因此被广泛应用于杂质元素含量的检测。 apt杂质元素含量检测方法的步骤如下: 1. 样品制备:首先需要将待检测的材料样品制备成适合apt检测的形式,通常是通过电子束或离子束磨薄样品,使其达到所需的厚度。 2. apt扫描:将制备好的样品放入apt仪器中,进行扫描。apt仪器...
元素杂质方法学验证的内容和有机杂质做法相近，系统适用性、专属性、线性与范围、准确度、重复性、中间精密度、检测限、定量限、耐用性、溶液稳定性皆与有机杂质的验证内容相似。其中做法有些许差异，例如在最佳实验条件下，测定不少于7份的空白样品溶液，以连续测定空白样品溶液响应值的3倍标准偏差所对应的待测元素...
9)溶液稳定性。一般建议在方法开发阶段进行考察。测试溶液中的元素杂质含量本身不会因外界条件变化而增减,但是由于前处理方式的差别,以及不同的基质变化对元素杂质的检测产生的抑制或增敏效应,在某些情况下有必要考察前处理所得溶液的稳定性,以证实一定时限内的测试结果是可靠的。
Ⅱ .利用ICP-OES对某原料药中2个元素（碘I、硅Si）进行了方法学开发与验证，系统适用性、专属性、灵敏度、线性、准确度、精密度、溶液稳定性等验证指标均符合可接受标准，检测结果中各元素杂质残留量均符合限度要求，帮助委托方完成该品种的元素杂质风险评估。Ⅲ 利用ICP-MS对某创新药中7个元素（镉Cd、铅Pb、砷...