如果流动相使用时间长,含有高浓度有机相或其他挥发性物质,可能会因挥发导致成分或pH改变。 重新配制流动相,确保混合均匀,减少配制误差,使用时注意导管接口处不挥发泄漏。💨 泵中有气泡 气泡会导致保留时间来回漂移,可以通过排气操作清除气泡。🏭 色谱柱问题 不同色谱柱间可能有保留时间差异。 新色谱柱未平衡好也...
4.流动相组成 流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。 5.疏水坍塌 当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,...
结果:保留时间往前漂移 结论:排除偶然因素2️⃣ 冲洗系统一晚上再进针 结果:保留时间呈不规则漂移 结论:排除系统不干净3️⃣ 因压力有轻微波动,怀疑主动阀芯问题,换A泵主动阀芯,洗B泵主动阀芯 结果:保留时间漂移 结论:排除A泵主动阀芯问题4️⃣ 换B泵主动阀芯 结果:保留时间稳定 结论:B泵主动阀芯问题...
如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如,通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因...
硬件性能:客户端和服务器的硬件性能差异也会影响时间同步的精度。例如,如果客户端的时钟精度较低,或者受到温度、电磁干扰等因素的影响,就可能出现时间漂移。 系统负载:当服务器或客户端的系统负载较高时,处理时间同步请求的速度可能会变慢,这也会导致时间漂移。 软件算法:时间同步算法的选择和实现方式也会影响时间漂移...
保留时间漂移的几种最常见的原因如下: 一色谱柱平衡。如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到...
按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢?本文有点长,请耐心读完,相信你会找到你迷茫的点。
PART.01保留时间漂移 概念:被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,即从进样开始到出现某组分色谱峰顶点时为止所经历的时间。 保留时间变化一般分为三种情况: 保留时间后延 保留时间前延 保留时间突变 保留时间一般来说偏差需保证在2%以内,正常情况下偏差一般不超过0.5%,因此,相对稳定的保留...
仪器参数的变化是导致保留时间漂移的主要原因之一。这些参数包括温度、压力和流量等。 1. 温度变化:色谱柱的温度对保留时间有显著影响。当温度升高时,分子的热运动加剧,化合物在色谱柱中的传质速率加快,导致保留时间缩短。反之,温度降低则会使保留时间延长。因此,保持色谱柱温度的稳定对于减...
液相色谱峰的保留时间不重现分为两种情况:一是保留时间单方向的漂移,即保留时间提前或延后;二是保留时间无规律的波动,即保留时间忽前忽后。下面我们来说说主要的影响因素及如何改善。 01 色谱柱平衡不够。 若发生保留时间漂移,需要考虑流动相是否已使色谱柱达到充分的平衡。一...