1:1,0.8:1左右,应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或置信区间(置信度一般为95%);对于中药,一般中间浓度加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1:1左右,建议高、中、低浓度对照品加入量与
建议高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1.2:1,1:1,0.8:1左右,应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或置信区间(置信度一般为95%);对于中药,一般中间浓度加入量与所取供...
建议高、中、低浓度对照品加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1.2:1,1:1,0.8:1左右,应报告已知加入量的回收率(%),或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或置信区间(置信度一般为95%);对于中药,一般中间浓度加入量与所取供试品中待测定成分量之比控制在1:1左右,建议高、中、低浓度对照品...
生 物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法,其中理化分析方法的 验证原则与化学药品基本相同,所以可参照本指导原则进行,但在进行具体验证时还需要 结合生物制品的特点考虑;相对于理化分析方法而言,生物学测定方法存在更...
量比(%)或面积比(%)。3.中药化学成分测定方法的准确度可用对照品进行加样回收率测定,即向已知被测成分含量的供试品中再精密 加入一定量的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入 ...
量比(%)或面积比(%)。3.中药化学成分测定方法的准确度可用对照品进行加样回收率测定,即向已知被测成分含量的供试品中再精密 加入一定量的被测成分对照品,依法测定。用实测值与供试品中含有量之差,除以加入对照品量计算回收率。在加样回收试验中须注意对照品的加入 ...
方法验证内容如下。 一、专属性 专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,均应考察其专属性。如方法专属性不强,应采用一种或多种不同原理的方法予以补充。
②如一种方法不够专属,可用其他分析方法予以补充。 ③视具体情况予以验证。 方法验证内容如下。 一、专属性 专属性系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法,均应考察其专属性。如方法专属性不强,应采用一种或多种不同原理...
上述计算方法获得的数据须用含量相近的样品进行验证。应附测试图谱,说明测试过程和结果。 二 准确度 回收率验证: (以黄曲霉毒素为例) 称取未检出黄曲霉毒素的样品6份,每份15g,分别加入75μL浓度为2.6ppm的黄曲霉毒素混合标准品,按照2020版药典《通则2351 黄曲霉毒素测定法》进行操作。
2020版《中国药典》9101分析方法验证指导原则只是对方法的准确度和精密度做出了相关规定,但并未对方法的灵敏度做相应的更改。根据PF39(6)1200相关理念,方法的精密度验证中待测样品应添加规定限度的指定杂质对照品,以加样回收率RSD%来评估方法的测定精度。因此今后的方法验证中应采用加标样品进行方法的精密度验证。