(2) 、样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符; (3) 、样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。 11、离子色谱仪 送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。 对于...
扫描型的衍射仪需要按衍射角度逐点依次进行扫描,从测量衍射角范围的第一个角度位置开始到最后一个角度结束,总的测量时间较长,所以还要求其X射线源的强度必须是高度稳定的。 通常用于晶体衍射研究的X射线是利用X射线管产生的,在1.2中已有简要的介绍。此类“X射线发生器”习惯上称为“X光机”。超高强度的X射线可以...
实验室对样品按照X射线衍射仪XRD粉末制样要求制样后进行测试。制备加内标样品粉末,上机测定。采用加标回收试验考察检验方法的准确度。对采集到的图谱进行定性分析,通过匹配检索,确定物相组成,找到物相的晶体结构数据文件。给出样品中 CaCO3 的质量分数。采用加标回收试验考察检验方法的准确度,制备 6 份供试品并进行平...
通过分析X射线衍射图案中的衍射峰位置、强度和形状等特征,可以确定样品中原子排列的规则性和晶体结构的细节。 宽波长范围:X射线衍射仪可以使用不同波长的X射线进行测量,因此适用于各种类型的样品。对于有机物、无机物以及大分子等多种物质都可进行结构分析。 3. X射线衍射仪的应用 X射线衍射仪在科学研究和工业应用...
1.将新鲜原样粉碎至 200 目,或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感; 2.取约 3g 样品粉末置于 100ml 烧杯中,加入适量(约 100mL 不要太满,影响后面加试剂)蒸馏 水并搅拌溶解; 3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声,每超声完一个样品需要 用蒸馏水超声清洗探头),使粘土颗粒充分分散后...
X射线衍射实验方法包括样品制备、实验参数选择和样品测试。 1、样品制备 在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结果所产生的影响,要比照相法中大得多。因此,制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中的重要的一环,通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样...
X射线衍射仪(XRD)扫描范围是指样品中晶体结构的扫描范围,也就是XRD仪器能够测量的角度范围。这个范围通常是根据仪器的几何和探测器的尺寸来决定的。XRD仪器通过照射样品并测量样品散射的X射线来分析材料的晶体结构和组成。在XRD扫描过程中,样品通过旋转台旋转,X射线通过样品,同时探测器测量经过样品的...
X射线衍射仪使用注意事项: (1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。 (2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。 (3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
在单晶X射线衍射实验中,使用的单晶尺寸通常需要满足一定的要求,以确保实验结果的准确性和可靠性。 单晶尺寸通常指的是单晶体的最小维度,即晶体的厚度、宽度或直径。在单晶X射线衍射实验中,使用的单晶尺寸通常在微米级别,以获得高质量的衍射数据。为了确保实验结果的准确性,还需要确保单晶体具有较高的结晶度和完整性...