DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热...
功率补偿型功率补偿型DSC坩埚坩埚功率补偿型功率补偿型DSC仪器的主要特点:仪器的主要特点: 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套...
在DSC分析中,样品用量为0.5 - 10mg,用量少,有利于使用快速程序温度扫描,可得到高分辨率而提高定性效果,容易释放裂解产物,获得较高转变能量;用量大,可观察到细小的转变,得到较精确的定量结果。 2. 升温速率 - 在TG - DSC分析中,升温速率对曲线有显著影响。升温速率太快,TGA曲线会向高温移动;速度太慢,实验效率降...
2.气氛的选择:这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰,则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。3. 加盖与否:a.对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。b. 对于气固反应(如氧化...
功率补偿型DSC 坩埚 功率补偿型DSC仪器的主要特点: 1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度,使试样和参比物以预定的速率升温,另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应,试样和参比物都处于动态零位平衡状态,即二者之间的温度差?T等于0。 这...
总之,试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响,实验时应选择适当。一般粉末试样应过200-300目筛,用量在1g左右为宜。 2.热重分析的样品测试步骤 ①将样品铂金坩埚用毛刷刷净,挂于天平挂丝上,精确称量其重量,记录其重量(注意勿使小坩埚及挂丝与炉壁相碰)。 ②取下铂金坩埚盛入一定量的试样于铂金坩埚内(约0.5...
标定时在热天平外加一磁场,坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度,在居里点产生表观失重。;1.2.3 影响热重曲线的因素;表观增重与温度的关系(样品皿的重量为200mg);② 试样皿的影响理想的皿:皿材料是惰性的,不失重,不是试样的催化剂。试样皿的材质有玻璃??铝、陶瓷、...
对于不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式? (1)块状样品:建议切成薄片或碎粒; (2)粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层; (3)堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。 DSC测试的气氛分哪些类,有何应用区别?
对于不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式? (1)块状样品:建议切成薄片或碎粒; (2)粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层; (3)堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。 DSC测试的气氛分哪些类,有何应用区别?
对于不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式? (1)块状样品:建议切成薄片或碎粒; (2)粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层; (3)堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。 DSC测试的气氛分哪些类,有何应用区别? 气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3...