(三)、加标回收率 通过固相萃取富集、浓缩进行水中35种抗生素的加标测试,经LC-MS/MS分析得到加标回收率结果在71.3%-103.2%之间,RSD在1.4%-10.7%之间。 三、结果与讨论 本方法采用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪进行水中35种抗生素的富集和浓缩实验,通过LC-MS/MS进行检测,方法快速...
这种样品制备技术能非常有效地去除内源性的血浆蛋白和磷脂——这些物质会对分析柱的寿命以及MS检测中的离子抑制产生负面影响。本研究将采用核-壳Kinetex® 5 μm C18 50 x 4.6 mm分析柱进行快速的LC-MS/MS分析(不超过2分钟),该方法可为现代分析实验室节省大量时间。 实验条件 通过制备人血浆中浓度分别为1、2...
上述溶剂和添加剂的质量对 MS 检测灵敏度有很大影响;因此,必须使用 MS 级溶剂和超纯添加剂。请确保这些试剂被制造商标注为 LC-MS 级。一般来说,用于 HPLC 的有机溶剂(如乙腈和甲醇)有三种等级:等度级、梯度级和用于 LC-MS LiChrosolv® 的超...
1. 样品的选择:LC-MS分析的样品应具有一定的纯度和稳定性,避免样品中含有大量的杂质或不稳定的成分。 2. 样品的前处理:对于复杂样品,需要进行适当的前处理,如固相萃取、液-液萃取等,以提高分析的准确性和灵敏度。 三、色谱条件的选择 1. 色谱柱的选择:根据样品性质和分析需求选择合适的色谱柱,如C18柱、C8柱...
正离子中尽量不选择[M+Na]+,在一些化合物中[M+Na]+的响应很好,但是经二级碎裂很不稳定。选择[M+HCOO]-作为母离子时需要考察添加在流动相中甲酸对目标物的电离的影响,HPLC级、LC-MS级和不同厂家的甲酸对目标物的离子化可能会产生影响。 3.3 子离子的选择...
对于所有19种类固醇分析物来说,Kinetex C18核壳柱(2.6μm, 50x2.1mm)在相应HPLC条件下得到了最佳的分离,运行时间仅为8分钟。在经过进一步的条件优化之后,我们选定以下条件作为19种类固醇分析物LC-MS/MS方法的最终结果。 最终方案 液相条件: 色谱柱:Kinetex 2.6μm C18 (00B-4462-Y0) ...
1.2.2LCMS/MS工作条件 色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(2.1 mm×150 mm,5 μm);流动相:A为乙腈溶液,B为01%甲酸水溶液,梯度洗脱程序见表1;色谱柱温:35 ℃;进样体积:5 μL;离子源:ESI,正离子扫描;雾化器压力:45 psi;干燥器温度:350 ℃;干燥器流速:11 L/min;检测方式:多反应检测;扫描方式:MRM。
pH 值。本实验设定了三组 pH 值,分别为 2、7 和 12,测试在酸性、中性和碱性条件下,生物胺的检测情况,最终发现当实验条件为酸性或中性时,生物胺无回收,而pH=12时,腐胺和尸胺的回收率分别达到86.1% 和 90.9%,因此决定将 pH 调节为12。 洗脱液。当选用HLB固...
生化平台液相色谱质谱联用仪(LC-MS)送样须知生化平台2016.12检测说明:生化平台液相色谱质谱联用仪相关检测为预约测试,为了我们能更高效的为您提供服务,请提前与设备管理员预约检测时间,并针对样品情况和前处理过程进行沟通。请严格遵守以下送样须知的相关内容。送样须知:1.样品为极性或弱极性(含有极性基团),能溶于水...