本实验采用了 氘代盐酸水解并基于定量离子结构式包含 “ -碳及其上 氢离子的原则调整了 17种氨基酸的定量离子; 同时对 胸腺法新供试品复溶体积进行优化, 对已优化的方法 进行线性、定量限、精密度、准确性和加标回收率等方 法学考察, 验证了定量方法准确可靠。
目前对该类杂质的质控思路是将合成的多肽完全水解成游离氨基酸, 并利用色谱法来计算分析D/L氨基酸的相对含量并对消旋肽杂质进行间接控制[4],其中,气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography Mass Spectrometry,GC-MS)[5]由于具有较高的灵敏度以及稳定性常被用于氨基酸消旋体的分析。此外,由于在水解过程中氨基酸不同程度...
该研究表明，通过适当使用衍生化试剂，如MTBSTFA，可对氨基酸进行GC-MS分析。为实现产生目标衍生物的最大响应，可能需要“调整”反应条件。衍生物可形成特征片段，以便进行MS鉴定。为了减少这些衍生物的总GC分析时间，建议使用较短、较细的柱，例如20 m x 0.18 mm I.D. x 0.18 μm SLB-5ms。
氨基酸属非挥发性物质,GC-MS分析测定氨基酸须经衍生化反应使之成为易于气化的物质,应用较广的有两种,即生成三氟乙酰氨基酸正丁酯和生成七氟丁酰基氨基酸丁基酯。实验采用生成三氟乙酰氨基酸正丁酯的方法对衍生化的条件进行了反复研究。文献中关于衍生化中酯化、酰化条件的报道差异很大,为选择最佳条件,我们首先选择了一...
1.一种12种氨基酸含量的GC-MS检测方法,其特征在于:该方法包括如下步骤: 1)标准工作液的配制: 准确称取氨基酸标准品0.1g,用一级水溶解稀释并转移至100mL容量瓶中定容,配制成浓度为1mg/mL的溶液,精密量取1.0mL衍生化,过膜,待进样分析; 2)样品工作液的配制: 准确称取8mL酱油样品,加入3g氯化钠,将样品瓶置于...
这项研究根据GC-MS靶向氨基酸代谢组学分析确定了谷氨酰胺代谢为L-ASNase治疗帕金森病的靶点，发现L-ASNase通过适度剥夺谷氨酰胺，发挥对帕金森病细胞模型的神经保护作用，确定了L-ASNase诱导神经保护的相关机制，提供了一种治疗帕金森病的有前景的药物策略。● 研究思路 点击图片查看大图 ● 研究方法 1.研究材料 作者...
通过GC-MS代谢组学分析获得的信息,即Afssn3的缺失导致细胞中氨基酸积累的减少,为了找出氨基酸利用与唑类抗性之间是否存在某种关系。作者在培养基中用不同的氨基酸添加测试了ΔAfssn3和野生型菌株的唑抗性。结果表明测试的氨基酸可分为四类(图5),I类氨基酸降低了ΔAfssn3的唑稳定性,例如Lys和His,II类氨基酸对ΔAfs...
LC-MS代谢组学对HW-E的分析确定了77个甘油磷脂,7个甘油脂,1个鞘脂,2个脂肪酸和1个氨基酸(氨基己酸),1个核酸衍生物(尿苷)和1个维生素(泛酸)(表6)。热水预处理导致33种甘油磷脂的净损失大于10%。值得关注的是,在33种磷酸甘油脂中,有8种含有高水平的DHA,而在磷酸甘油脂中未检测到EPA,但定量为游离脂肪酸...
专利名称 12种氨基酸含量的GC-MS检测方法 申请号 2019113362751 申请日期 2019-12-23 公布/公告号 CN111077260A 公布/公告日期 2020-04-28 发明人 陈雅琳,刘然,师静雅,徐曼菲,周杨,李蕊,尹亮 专利申请人 天津量信检验认证技术有限公司,天津市工业微生物研究所有限公司,天津实发中科百奥工业生物技术有限公司 专利代...
GC非靶向代谢组学:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,采用衍生化方法对样本中的代谢物进行非靶向代谢组学检测,再结合本地自建代谢物数据库和公共数据库进行信息匹配实现代谢物鉴定。通过衍生化技术可增强对强极性物质的检出,如氨基酸类化合物、有机酸、有机醇、有机胺类等化合物。