使用5%三氯乙酸溶液配制三甲胺盐酸盐标准溶液系列, 浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0μg/mL(以三甲胺计),精密量取各浓度标准溶液2mL分别置于预制好的顶空瓶石蜡层上部,压盖密封后,进 GC-MS/MS分析。以三甲胺浓度为横坐标,三甲胺定量离子对峰面积为纵坐标作标准曲线,标准曲线如图2 所示,线性相关系数如...
将17种有机锡混合标样用甲醇逐级稀释,得到0.001、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mg/L共7个浓度,将其分别衍生化,使用GC-MS/MS分析并建立标准曲线。因GC-MS/MS有很强的扣除背景干扰能力,所以即使在0.001mg/L浓度水平上,17种有机锡化合物也都有明显的响应。对于一甲基锡和二甲基锡,其在0.200mg/L最高浓度...
标准工作溶液:分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品,用甲苯配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释; 硅胶固相萃取柱:2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗涤,使之保持润湿。 2 样品处理流程: GC-MS检测多溴联苯、多溴联苯醚索式萃取方法: 将样品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小颗粒...
论文标题: GC-MS/MS法同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量 英文标题: 中文摘要: 目的:建立同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药残留量的方法。方法:采用气相色谱-串联质谱法。色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱,进样口温度为240 ℃,进样量为1 μL,不分流进样,载气为高纯氦气,进...
气质联用仪送样要求(GC-MS) 1.样品必须在进样口工作温度范围内(<300°C)完全汽化,不分解。 2.样品中不应含水。氧气、无机酸(如HCL 、H2SO4、HNO3等) 无机碱(如NaOH、 KOH等)对柱子产生不可修复的损伤,必须预先除去。 3.对含多个极性基团的化合物应用适当方法前处理;当样品基体过于复杂时,需尽量预分离...
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)由气相色谱(GC)和质谱仪(MS)组成。 气相色谱主要由气路系统、进样系统、温度控制系统、分离系统组成。气相色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力...
GC-MS(Gas Chromatograph-Mass Spectrometer),为气相色谱和质谱联用技术。其中GC为气相色谱,其流动相为惰性气体(多使用氦气)。根据样品极性不同,可以选用不同的色谱柱(多为毛细管柱)。GC装置主要分为:进…
摘要:本文利用 GCMS-TQ8040 NX 三重四极杆气质联用仪建立了 GC-MS/MS 测定中药材菊花中 33 个农药残留物的含量。在 2/5~40/100µg/L 浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,线性相关系数 r 均大于 0.995,在 20~50 μg/kg 加标浓度下...
待色谱柱温度及气流稳定后,从进样器注入待分析样品,在载气带动下,不同的组分在色谱柱内得到分离而先后流出色谱柱。当流出色谱柱的组分进入检测器时,测量流路中产生一定的信号,可用记录仪记录下浓度随时间变化的色谱流出曲线,即色谱峰,色谱峰的高度或面积的大小就代表相应的组分在样品中的含量。
其一,气质联用仪GC–MS改进的色谱参数设置方法,在常规色谱柱柱长 15 m 和柱长 30 m 条件下取得了很好的测试结果,在其它色谱柱长或一些专用色谱柱上还需要适当调整和进一步验证。如:在柱长 60 m色谱柱上需要延长程序升温结束段的恒温时间。在实际工作中可能遇到色谱柱柱效变差或者检测器老化等问题,若使用此方法...