组织样品一般要求干重20-50mg血液,组织液一般要求大于
a)乙腈:HPLC级; b)乙醚:分析纯; c)甲酸:优级纯; d)甲醇:HPLC级; e)标准物质溶液: 1)标准物质储备溶液:苯草醚、乳氟禾草灵、特丁净、丁草敌、双酰草胺、精吡氟禾草灵、 敌稗、扑草净、异丙隆、特丁通、丙草胺、二甲戊灵、噻草酮、野麦畏、异丙甲草胺、敌 ...
优选的,有机溶剂的种类为乙腈、二甲基亚砜、甲醇或其水溶液;更优选的,使用30-70%甲醇稀释和/或使用甲醇沉淀去除尿液中蛋白及杂质,萃取。 优选的,内标物质为苯甲酸、对羟基苯甲酸、阿魏酸、咖啡酸;更优选的,内标物质为对羟基苯甲酸。 优选的,对照品溶液的配制: ga对照品溶液:精密称取ga用50%甲醇定容配制2-6mg...
通过硅胶柱色谱法,使用甲醇-氯仿作为洗脱剂纯化固体残余物得到10-羟基-9-N,N-二甲基氨基甲基-5-乙氧基-20(S)-喜树碱(160mg),为黄色粉末。 将10-羟基-9-N,N-二甲基氨基甲基-5-乙氧基-20(S)-喜树碱(160mg)溶于乙醇(10ml),并用50%HCl(10ml)处理。将溶液加热回流20小时。在反应结束时,除去过量的水...
【单选题】 在首届全国职业院校技能大赛上,有近千家企业观看,其中位列世界500强的企业有20多家。有的企业老总还当起了“星探”,亲自到赛场抢夺技能“明星”,这与当前的“就业难形成强烈反差。上述材料表明,劳动者( ) 1要不断提高职业技能和技术水平 2要增强市场竞争意识,转变就业观念 3要依法履行平等就业和选...
0.1体积%甲酸乙腈溶液,0.1体积%甲酸水溶液和0.1体积%甲酸乙腈溶液的体积比为1︰7-9;其中,在步骤(1)中,所述同位素内标工作液为莱克多巴胺D3、克伦特罗D9和沙丁胺醇D3的乙腈溶液;其中,所述20种β-兴奋剂类药物分别为齐帕特罗、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、克伦...
目的:建立简单快速的LC-MS/MS检测大鼠血浆中紫杉醇浓度的方法.方法:血浆样本100 μL加入终质量浓度为100 ng·mL1的多烯紫杉醇(内标),用混合溶剂乙酸乙酯-二氯甲烷-乙腈(4∶1∶1)萃取后用LC-MS/MS进行分析.采用多离子反应监测(MRM)扫描方式,在ESI源正离子加钠模式下,紫杉醇和内标物的离子对分别为m/z 876.29...
同位素内标混合工作溶,200 μL甲醇,涡旋1 min,加入200 μL水, 涡旋1 min,10000 rpm离心5 min,取上层溶液待用。 净化:取SPE柱(Cleanert PEP 96 Well Microplates:2 mg), 依次用200 μL甲醇活化,200 μL水平衡。取提取后上清液350 μL, 加载至SPE柱,弃去滤液;依次用200 μL 10 %乙腈水溶液和200 μL...
目的 建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定人血浆中丙戊酸的浓度.方法 采用乙腈沉淀蛋白法处理人血浆样本,选用Shimpack VP-ODS色谱柱(150 mm×2.0 mm I.D,5 μm),以甲醇:5 mmol/L乙酸铵(55∶45,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,采用API3200型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)...
24.衍生缓冲液:称取21 g碳酸氢钠,加入470 ml水和30 ml乙腈,摇匀。 25.衍生试剂(1%dnfb):称取1 g2,4二硝基氟苯于100 ml容量瓶中,用乙腈定容至刻度,摇匀。 26.平衡缓冲液:称取3.4 g磷酸二氢钾于500ml容量瓶中,加入145.5 ml氢氧化钠溶液(0.1 mol/l),用水定容至500 ml,摇匀。