硅胶吸附色谱法分离大黄酚和大黄素甲醚的原理是将硅胶装柱,将含大黄酚和大黄素甲醚混合物的样品用溶剂溶解与硅胶伴样,并挥干溶剂后上样,在适宜压力下,先用石油醚洗脱极性小于大黄酚的杂质,再用石油醚醋酸丁酯,比例为100:1洗脱大黄酚和大黄素甲醚,薄层层析跟踪检测,相同流份合并,依次分离得到大黄酚和大黄素甲醚,...
在二氯甲烷溶剂中分离大黄酚和大黄素甲醚,需依据两者溶解度的差异。首先,将大黄提取物完全溶解于二氯甲烷,形成均一溶液。接着,通过分液漏斗缓慢加入清水,利用大黄素甲醚在水中的较大溶解度,使其转移至水相。分离后,过滤水相即可获得大黄素甲醚纯品。随后,向有机相中加入氢氧化钠溶液,大黄酚与之反应形成钠大黄酚,同样...
在柱内,化合物分子与固定相表面之间的相互作用力包括静电吸引,水合作用、疏水作用、氢键作用和离子作用等。 二、硅胶柱色谱分离大黄酚和大黄素甲醚的原理 大黄酚和大黄素甲醚是一对异构体,它们的结构相似,但具有不同的理化性质,分离它们可以采用硅胶柱色谱技术。...
将大黄提取物溶于二氯甲烷中,如何分离大黄酚和大黄素甲醚是一个常见问题。本实验采用分液法进行分离,根据两者在不同溶剂中的溶解度差异进行分离。 二、实验步骤 1. 将大黄提取物溶于二氯甲烷中,摇匀,得到均相溶液。 2. 将分液漏斗放在架子上,并用漏斗将上述溶...
一般来说,大黄素甲醚可以溶解在乙醚中,而大黄酚则可以溶解在水中。因此,可以选择乙醚和水作为两个相互不溶的溶剂,进行分液。 将乙醚层和水层分别收集,进行干燥和浓缩。干燥可以去除溶剂中的水分,使得分离出来的大黄素甲醚和大黄酚更加纯净。浓缩可以将溶剂去除,得到纯净的大黄素甲醚和大黄酚。 分离大黄素甲醚和大黄...
在本文中,我们介绍了一种简单、省时、高效、低成本的分离大黄素甲醚和大黄酚的方法。 材料和方法 材料: -大黄药材粉末 -精制水 -无水甲醇 -二氯甲烷 -乙酸乙酯 步骤: 1.取一定量的大黄药材粉末,用精制水浸泡4个小时,去除杂质。 2.将浸泡后的大黄药材粉末进行破碎、筛选、烘干。 3.取一定量的粉末,用60ml无...
大黄酚大黄素甲醚分离经系统分离得到大黄酚和大黄素甲醚的混合物后,取该混合物约1g,用少量的氯仿溶解,加入少量的层析用硅胶(100~200目)拌匀,减压使氯仿蒸干.将吸附有大黄酚和大黄素甲醚的硅胶装在已装好的硅胶层析柱的上端,然后进行洗脱.通过实验,得到了最佳分离大黄酚和大黄素甲醚的条件:硅胶与混合物的质量比=...
继续洗脱,分别得到橙红色颗粒状结晶(大黄酚)和橙黄色针状结晶(大黄素甲醚)。
用柱层析洗脱,可以看见两段明显的色谱带,洗脱得快的那一段为大黄酚,较慢的那一段为大黄素甲醚。继续洗脱,分别得到橙红色颗粒状结晶(大黄酚)和橙黄色针状结晶(大黄素甲醚)。
素 甲 醚的混合物, 主要含大黄酚, 但其紫外光谱与大 黄 酚 纯 品 的 紫 外 光 谱 相 似, 纸 层 析 或 薄 层 层 析 采 用 一种溶剂系统常常只呈现一个斑点, 该混合物也因此常被误认为单一成 分 3。 笔者在大黄的开发研究中, 得到了大量的大黄酚和大黄素甲醚的混合物,...